(3分)下列说法不正确的是 。
| A．用100mL的容量瓶准确量取100mL液体 |
| B．分液时，分液漏斗中下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 |
| C．用托盘天平称量NaCl时，NaCl放在纸上;称量NaOH时，NaOH放在小烧杯里 |
| D．用加热的方法提取NH4C1固体申湿有的少量碘单质 |
E.浓硝酸与浓盐酸均易挥发，故都必须保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处
聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2的方法是 。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2，所需仪器如下。装置A产生SO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→________→________→________→________→f。装置A中发生反应的化学方程式为 。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量________，充分反应后，经过滤操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。过滤所需的玻璃仪器有________________。
（4）欲测定溶液Y中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制KMnO4标准溶液，用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
（5）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
某学生为了探究钠与CO2的反应，利用如图装置进行实验．（已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd）
（1）请将上图各装置连接完整（填写装置中字母）：c接f， 接 ， 接 ，
接 ．
（2）若用稀盐酸与CaCO3反应制备CO2，在加稀盐酸时，发现CaCO3与稀盐酸不能接触，而稀盐酸又不够了，为使反应能顺利进行，可向长颈漏斗中加入的试剂是 。
| A．NaNO3溶液 | B．CCl4 | C．苯 | D．稀硝酸 |
（3）检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯之前应进行的操作是打开弹簧夹，让CO2充满整个装置，当观察到 时再点燃酒精灯。
（4）反应过程中CO2足量，假如反应过程中有下列两种情况，分别写出两种情况下钠与CO2反应的化学方程式．
Ⅰ．装置⑤PdCl2溶液中观察到有黑色沉淀，装置①中固体成分只有一种，且向固体中加入稀盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体． 。
Ⅱ．装置①中钠的质量为0.46g，充分反应后，将装置①中的固体加入到足量稀盐酸中产生224mL（标准状况）CO2气体，且溶液中还有固体残留． 。
(14分)硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。
查阅资料：①BCl3的沸点为12.5 ℃，熔点为－107.3 ℃；②2B＋6HCl
2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
设计实验：某同学设计如图所示装置利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼：
请回答下列问题：
（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，而且不需要加热，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式： ________ 。
（2）E装置的作用是 。如果拆去B装置，可能的后果是 。
（3）实验中可以用一个盛装 (填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。
（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式： ；
（5）为了顺利完成实验，正确的操作是 (填序号).
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
（6）请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓 （填化学式）溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。
(15分)氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑）
【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是______________。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性；再加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_________。
【方案2】用右图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是____________。
| A．CCl4 | B．H2O | C．NH4Cl溶液 | D． |
（5）实验结束时，读取量气装置中的X液体的体积时应注意的问题有 ； ； 。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）样品中A1N的质量分数为 （用含m1 m2的代数式表示）。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或 “无影响”)。
亚硝酸钠(NaNO2)是一种外观与食盐相似的食品添加剂。兴趣小组用如下装置制NaNO2 (夹持和加热装置已省略)。已知：2NO+Na2O2 = 2NaNO2；2NO2+Na2O2 = 2NaNO3。
（1）仪器甲的名称是__ _；装置A烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
（2）B装置的作用是 。
写出所发生主要反应的化学方程式① ；② ___________ 。
（3）有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠，为排除干扰应在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是 （填字母）。
A．浓H2SO4 B．碱石灰 C．无水CaCl2
（4）装置D可将剩余的NO氧化成NO3-，发生反应的离子方程式为____ _________。
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