（每空2分，共10分）（用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的盐酸时，现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈、各种铁夹）；②锥形瓶；③滴定管（酸式与碱式）；④烧杯（若干个）；⑤玻璃棒；⑥天平（含砝码）；⑦滤纸；⑧量筒；⑨漏斗。
有下列药品：①NaOH固体；②标准NaOH溶液；③未知浓度的盐酸；试回答以下问题。
（1）做酸碱中和滴定时，还缺少的试剂是 。
（2）指出滴定过程中的如下操作，对滴定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①滴定前未用标准NaOH溶液润洗滴定管 ；
②滴定前用待测盐酸润洗锥形瓶 ；
③滴定结束时俯视碱式滴定管刻度 。
④碱式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 。
铜是人类最早生产和使用的金属之一，在化学反应中铜元素可表现为0、+1、+2价。
Ⅰ．（1）在西汉古籍中曾有记载：“曾青得铁则化为铜”，即：曾青（CuSO4）跟铁反应生成铜，试写出该反应的离子方程式 。
（2）在原电池和电解池中，铜常用作电极，下列有关说法正确的是
| A．锌铜原电池中铜是正极 | B．用电解法精炼铜时粗铜作阴极 |
| C．在镀件上镀铜时铜与电源正极相连 | D．铜作阳极时不一定溶解 |
Ⅱ．学习小组对无水硫酸铜分解的产物进行实验探究。
【提出问题】碳酸钙受热分解生成CaO和CO2，那么无水硫酸铜受热分解也只生成CuO和SO3吗？
【设计实验】按如图装置进行试验。
|
a．准确称取无水硫酸铜2.40g于装置A试管中加热，直至固体全部变为黑色，经验证该黑色粉末为CuO。
b．实验中，观察到装置E中的水部分被排入量筒中；实验结束后，测得量筒中水的体积为112mL（已折算成标准状态下气体的体积），并测得干燥管D的质量增加了1.32g。
（3）装置C的作用 。
（4）根据装置E、F中现象，推测还有气体 （填分子式）生成；实验生成的SO3为 mol。（5）装置A中反应的化学方程式为 。
【实验结论】无水硫酸铜受热分解不仅仅生成CuO和SO3。
【反思与评价】
（6）任何实验都存在误差，请指出本实验中可能造成误差的因素是 （任写2点）。
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）乙同学认为甲同学的结论是错误的，他的理由是 (用化学方程式表示)，所以他认为应该检验 (填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。
（2）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号） 。
①将炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热浓硝酸，然后将炭投入其中；
③先加热炭，再加入冷浓硝酸； ④先加热炭，再将炭投入冷浓硝酸。
（3）请用平衡移动原理解释B装置的作用 。
（4）C装置中出现的现象是 ，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO3－形式存在，写出生成该离子的化学方程式 。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：
| |
乙酸 |
1-丁醇 |
乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) |
16.6 |
－89.5 |
－73.5 |
| 沸点(℃) |
117.9 |
117 |
126.3 |
| 密度(g/cm3) |
1.05 |
0.81 |
0.88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶(9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）： 、 。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450～500℃），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息：①四氯化硅遇水极易水解；②SiCl4沸点为57.7℃，熔点为－70.0℃。请回答：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。
（2）装置C中的试剂是 ；装置F的作用是 ；
装置E中的h瓶需要冷却的理由是 。
（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定。
①反应的离子方程式： 。
②滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。
③滴定前检验Fe3＋是否被完全还原的实验操作是 。
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