实验室利用右图装置进行中和热的测定，请回答下列问题：
(1)在操作正确的前提下，提高中和热测定准确性的关键是
（2）做1次完整的中和热测定实验，温度计需使用 次，
某同学为了省去清洗温度计的麻烦，建议实验时使用两支温度计分别
测量酸和碱的温度，你是否同意该同学的观点，为什么？
（3）请为本实验设计数据记录表格：
实验室用燃料法测定某种氨基酸（CxHyOzNp）的分子式组成，取Wg该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成CO2、H2O和N2。现用下图所示装置置进行实验（铁架台、铁夹、酒精灯等未画出）。请回答有关问题：
（1）实验开始时，首先打开止水夹a，关闭止水夹b，通入一段时间的氧气，这样做的
目的是 ，之后关闭止水夹a。
（2）由装置B、C可分别确定待测氨基酸中含有的 和 质量。
（3）E装置的作用是测量 的体积，并由此确定待测氨基酸中含有的
的质量，为了较准确地测量该气体的体积。在读反应前后甲管中液面的读数求其差值
的过程中，应注意 （填代号）。
a、视线与凹液面最低处相平 b、等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立刻读数
c、读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
d、读数时不一定使甲、乙两管液面相平
（4）实验中测定的哪一数据可能不准确
其理由是
（5）严格地说，按上述方案只能确定氨基酸的 。
若要确定此氨基酸的分子式，还要测定该氨基酸的 。
某学生做浓度对化学反应速率的影响实验时，将3支试管编号为①②③，并按下表中的物质的量进行实验，记录的时间数据是16s、28s、33s。请将３个时间数据填入下表的适当位置，并写出实验结论。
| 试管编号 |
加３％Na2S2O3溶液/ml |
加H2O/ml |
加H2SO4（1:5）/滴 |
出现浑浊所用时间/s |
| ① |
3[ |
3 |
5 |
a |
| ② |
4 |
2 |
5[] |
b |
| ③ |
5 |
1 |
5 |
c |
(1) a= 、b= 、 c=
(2)实验结论：
(3)写出反应的化学方程式： 
[来源:
某学生用中和滴定法测定某烧碱的纯度。实验如下：
(1)配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制成1000mL的溶液，除烧杯
外，还需要的玻璃仪器有 。
(2)用标准 0.1000 mol／L的盐酸溶液滴定NaOH溶液的实验操作如下：
| A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液 20 mL，注入锥形瓶中，加入指示剂。 | B．用待测定的NaOH溶液润洗碱式滴定管。 | C．用蒸馏水洗干净滴定管。 | D．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把酸式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。E．检 查滴定管是否漏水。F．另取锥形瓶，再重复操作一次。 |
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)： 
。
②该滴定操作中应选用的指示剂是： 。
(3)酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，导致滴定结果(填“偏小”、“偏大”或“无影响”) ；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，则结果会 。
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。
实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
① 在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯
胺及几粒沸石，
将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。
② 将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。
③ 将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④ 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。（说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。）
试回答填空。
（1）装置中冷凝管的作用是 ▲ 。
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是 ▲ （填序号）。
A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．此处也可以改用水浴加热
C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是 ▲ 。
（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先 ▲ ，
然后 ▲ ，以防倒吸。
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是 。每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是 ▲ 。
四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备
（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通
入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；② ▲ 。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___ 。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表
| 步骤 |
操作 |
现象、结论 |
| 1 |
▲ |
 |
| 2 |
取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液 |
固体溶解，溶液呈浅黄色 |
| 3 |
取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡 |
▲ ，产品含有Fe3+ |
| 4 |
▲ |
▲ ，产品含有Fe2+ |
二、定量测定：
称取23.2g样品于烧杯中，加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解，并不断加热、搅拌，待固体完全溶解后，向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L－1的酸性KMnO4
滴定，至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为 ▲ 。
III．结果讨论
（5）产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2：1的可能原因是 ▲ 。
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