(8分)某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
（E）旋开活塞，用烧杯接收溶液：
（F）从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
（G）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
（H）静置，分层。
就此实验，完成下列填空。
(1) 正确操作步骤的顺序是：(用上述各操作的编号字母填写)
_____® _____® _____® A ® G ® _____ ® E ® F
(2) 上述(E)步骤接收溶液时应注意
(3) 能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是
某同学帮助水质检测站配制800mL 1 mol·L－1NaOH溶液备用。
（1）该同学应选择的玻璃仪器除了烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还有 。
（2）其操作步骤如下图所示，则如图操作应在下图中的 (填选项字母)之间。
| A．②与③ | B．①与② | C．④与⑤ | D．③与④ |
（3）该同学应用托盘天平称取NaOH固体 g，用质量为33.1 g的烧杯放在托盘天平上称取所需NaOH固体时，请在下图中选出能正确表示游码位置的选项 （填选项字母）。
（4）下列操作对所配溶液浓度大小有何影响 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
①定容时，仰视读数，浓度会 ；
②转移溶液过程中，未洗涤玻璃棒和烧杯，浓度会 ；
③容量瓶未干燥，浓度会 ；
④定容摇匀后发现溶液凹面低于刻度线，继续加水至刻度线，浓度会 。
（5）配制溶液的实际操作过程中，动作要快，否则由于 ，会使配制的NaOH溶液的浓度比1 mol·L－1______（填“大”或“小”）。
(12分)实验室利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4
＋ 6HCHO ＝ 3H＋ ＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋
然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行如下实验：
[滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与1 mol H＋ 相当]
步骤Ⅰ：称取样品1.500 g
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀
步骤Ⅲ：移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1-2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次
步骤Ⅳ：实验数据记录
<若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L>
| 滴定次数 |
待测液的体积（mL） |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度（mL） |
滴定后刻度（mL） |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
根据上述实验步骤填空：
（1）滴定操作时，眼睛应观察
（2）滴定终点的判断方法是
（3）锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（4）碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分
数 （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
（5）配制样品溶液及滴定实验中所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、滴定管外，
还有 （填仪器名称）
（6）该样品中氮的质量分数为
仅用下表提供的实验器材和药品，就能达到相应实验目的的是
| 编号 |
实验器材 |
实验药品 |
实验目的 |
| A |
托盘天平（带砝码）、100mL容量瓶、量筒、烧杯、药匙、玻玻棒 |
NaCl固体、蒸馏水 |
配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 |
| B |
大试管、长颈漏斗、有孔塑料板、导管及橡皮塞、集气瓶、玻璃片、火柴 |
稀盐酸、块状石灰石 |
制取并收集二氧化碳气体 |
| C |
碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、铁架台（带铁夹）、锥形瓶 |
己知浓度的NaOH溶液、待测盐酸、蒸馏水、白纸 |
测定稀盐酸的物质的量浓度 |
| D |
铁架台（带铁夹）、酒精灯、大试管、集气瓶、导管及橡皮塞 |
氯化铵 |
制取并收集氨气 |
（本题共12分）
三草酸合铁酸钾（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，110℃时失去全部结晶水。
完成下列填空：
某实验小组为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，做了如下实验：
（一）铁含量的测定
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液将草酸根恰好全部氧化成CO2，MnO4－同时被还原为Mn2+。向反应后的溶液中加入锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤并洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时溶液仍呈酸性。
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL，滴定中MnO4－被还原成Mn2+ 。
重复步骤二和步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL。
37．配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_____、冷却、转移、洗涤并转移、_____、摇匀。
38．加入锌粉的目的是__________________。
39．写出步骤三中发生反应的离子方程式_______________________。
40．实验测得该晶体中铁的质量分数为______________。在步骤二中，若滴加的KMnO4溶液的量不够，则测得的铁含量_________。（选填“偏低”、“偏高”或“不变”）
（二）结晶水的测定
将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。
41．请纠正上述实验过程中的两处错误：___________________________________________
（本题共12分）
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
完成下列填空：
33．在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是__________。
34．液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________。
35．经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操
作中必须的是________（填写字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
36．在该实验中，a的容积最适合的是 （填写字母）。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
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