单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硫、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450-500°C),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:
物质 |
SiCl4 |
BCl3 |
AlCl3 |
FeCl3 |
PCl5 |
沸点/℃ |
57.7 |
12.8 |
- |
315 |
- |
熔点/℃ |
-70.0 |
-107.2 |
- |
- |
- |
升华温度/℃ |
- |
- |
180 |
300 |
162 |
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 。
(2)装置A中g管的作用是 ;装置C中的试剂是 ;装置E中的h瓶需要冷却理由是 。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是 (填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,是铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
①滴定前是否要滴加指示剂? (填“是”或“否”),请说明理由 。
②某同学称取5.000g残留物,预处理后在容量瓶中配制成100ml溶液,移取25.00ml,试样溶液,用1.000×10-2mol· L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00ml,则残留物中铁元素的质量分数是 。