为测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数,设计如下实验方案:
⑴方案一:称取一定质量的样品,置于坩埚中加热至恒重后,冷却,称取剩余固体质量,计算。实验中加热至恒重的目的是 。
⑵方案二:按下图装置进行实验。并回答以下问题。
①实验前先_____________________。分液漏斗中应该装_____(盐酸或硫酸)。D装置的作用是 。
②实验中除称量样品质量外,还需称___________装置前后质量的变化。
③根据此实验得到的数据,测定结果有误差。因为实验装置还存在一个明显缺陷,该缺陷是 。
⑶方案三:称取一定量样品,置于小烧杯中,加适量水溶解,向小烧杯中加入足量氯化钡溶液。过滤、洗涤,干燥沉淀,称量固体质量,计算:
①过滤操作中,除了烧杯外还用到的玻璃仪器有_______________;
②实验中判断沉淀是否完全的方法是 。
③如加入试剂改为氢氧化钡,已知称得样品9.5g,干燥的沉淀质量为19.7g,则样品中碳酸钠的质量分数为____________(计算结果保留两位有效数字)。