为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）称取铁钉（碳素钢）12．0g放入30．0mL浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要确认其中是否含有Fe2+，应选择加入的试剂为____ （选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液
c．浓氨水 d．酸性KMnO4溶液
②乙同学取672 mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4
然后加入足量BaCl2溶液，经适当操作后得到干燥固体4．66g。据此推知气体Y 中SO2的体积分数为____ 。（相对原子质量：O—16 S—32 Ba—137）
[探究二]
分析上述实验中SO2体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有H2和CO2气体。为此设计了下列探究实验装置（图中夹持仪器省略）。
（2）写出产生CO2的化学方程式___ _。
（3）装置A中试剂的作用是____ 。
（4）简述确认气体Y中含有CO2的实验现象 。
（5）如果气体Y中含有H2，预计实验现象应是 。
有一固体粉末,其中可能含有Na2CO3、NaCl、Na2SO4、CuCl2、Ba（NO3）2、K2CO3、K2SO4中的一种或几种，现按下列步骤进行实验。
（1）将该粉末溶于水得无色溶液和白色沉淀。
（2）在滤出的沉淀中加入过量稀硝酸，有部分沉淀溶解，同时产生无色气体。
（3）取滤液做焰色反应，火焰呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察没有明显现象。
由上述现象推断：
该混合物中一定含有 ；一定不含有 ；可能含有 ，如要检验其是否存在，应如何操作（写明操作步骤及实验结论） 。
某探究小组用测量HNO3与大理石反应过程中质量减小的方法，研究影响反应速率的因素。限选试剂：1.00 mol·L－1 HNO3、2.00 mol·L－1HNO3，细颗粒大理石、粗颗粒大理石，35℃水浴。
（1）他们能完成哪些因素对速率影响的探究？____________________。
（2）请根据能进行的探究内容，填写以下实验设计表，完成探究实验：
| 实验编号 |
T/℃ |
大理石规格 |
HNO3浓度/mol·L－1 |
| ① |
常温 |
细颗粒 |
2.00 |
| ② |
|
细颗粒 |
1.00 |
| ③ |
35℃ |
|
2.00 |
| ④ |
35℃ |
|
2.00 |
（3）整个实验中应控制的不变量是硝酸溶液体积和 。
（4）该实验小组用如图实验装置进行实验。
①除电子天平、干燥管、锥形瓶、药匙、胶塞等仪器外，必需的实验仪器还有___ _____。
②干燥管中应放置的试剂是________。
A．碱石灰 B．无水CaCl2
C．P2O5固体 D．浓硫酸
③若撤除干燥管装置，所测速率________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：
4NH4＋ ＋6HCHO =3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋ ［滴定时，1 mol (CH2)6N4H＋与 l mol H＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1—2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III 填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________
(A)滴定管内液面的变化 (B)锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为___________。
请完成下列物质的分离提纯问题。
Ⅰ、现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合物，选择适当的试剂除去溶液中的NaCl和Na2SO4，从而得到纯净的NaNO3溶液。相应的实验过程可用下图表示：
请回答下列问题：
（1）写出实验流程中下列物质的化学式：试剂X_______，沉淀B 。
（2）证明AgNO3加过量的实验方法是 。
（3）按此实验方案得到的溶液3中肯定含有__________（填化学式）杂质；为了解决这个问题，可以向溶液3中加入适量的___________，之后若要获得固体NaNO3需进行的实验操作是___________（填操作名称）。
Ⅱ、某同学欲用CCl4萃取较高浓度的碘水中的碘，操作过程可以分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层液体；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准；
H．静置、分层。
（1）萃取过程正确操作步骤的顺序是：（填编号字母） 。
（2）设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。（3）最后碘的CCl4是通过 获得（填“漏斗上口”或“漏斗下口”）。从含碘的CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4，还需要经过蒸馏，观察下图所示实验装置指出其错误有 处。
（4）进行上述蒸馏操作时，最后晶态碘在____________（填仪器名称）里聚集。
实验室里需要用450 mL 0.1 mol·L－1的NaOH溶液。其涉及的实验试剂及仪器有：NaOH固体、蒸馏水、烧杯、天平、药匙、胶头滴管。经过的实验步骤如下：①计算②称量③溶解④转移⑤ ⑥定容⑦摇匀⑧装瓶
（1）实验中用所需NaOH固体质量为 g。
（2）实验步骤中没有写出的步骤名称是⑤ 。
（3）本实验实验还缺少的仪器有： 、 。
（4）下列情况对所配制的NaOH浓度影响偏大的是 ，影响偏小的是 ，无影响的是 。
①未使用小烧杯进行称量；②称量时间过长；③容量瓶中曾经配制过同浓度NaOH溶液，未经清洗就使用；④容量瓶清洗后残留有少量蒸馏水；⑤NaOH溶解后立即转移到容量瓶中；⑥定容时俯视溶液的凹液面；
（5）用胶头滴管往容量瓶中加水时，不小心液面超过了刻度，处理的方法是 。
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