某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分解为如下几步：
A. 把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈上；
B．把50ml碘水和15mlCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。
C．检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏水；
D．倒转漏斗用力震荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．放开活塞，用烧杯接受溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开使溶液上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。
H．静置，分层。
就此实验，完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序是
（2）上述E步骤的操作中应注意 。G步骤操作的目的是
（3）能选用CCl
4从碘水中萃取的原因是
[实验化学]
三乙酸甘油酯是一种优良的溶剂、定香剂和增塑剂。实验室制备三乙酸甘油酯的反应原理、实验装置及相关数据如下：
 |
物质 |
相对分子质量 |
密度/g·cm－3 |
沸点/℃ |
水中溶解性 |
| 甘油 |
92 |
1.2636 |
290（分解） |
溶 |
|
| 乙酸 |
60 |
1.0492 |
118 |
溶 |
|
| 三乙酸甘油酯 |
218 |
1.1596 |
258 |
不溶 |
实验步骤：
步骤1.在500mL反应器中加入200g冰醋酸，92g甘油和100mL苯，开动搅拌器，慢慢从插温度计口加入3mL浓硫酸后，缓缓加热并回流1h，停止加热。
步骤2.用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，最后加入无水氯化钙。
步骤3.先进行常压蒸馏收集75～85℃馏分。
步骤4.将常压馏分再进行减压蒸馏，收集128～131℃/933Pa馏分，最终得产品176g。
（1）步骤1先开搅拌器后加浓硫酸的目的是 ；冰醋酸过量的目的是 。
（2）用5%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是 ；加无水氯化钙的目的是 。
（3）最后用减压蒸馏而不用常压蒸馏其原因是 。
（4）本次实验产率为 。
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）在食品加工中常用作防腐剂、漂白剂和疏松剂。焦亚硫酸钠为黄色结晶粉末，150℃时开始分解，在水溶液或含有结晶水时更易被空气氧化。实验室制备焦亚硫酸钠过程中依次包含以下几步反应：
2NaOH + SO2 = Na2SO3 + H2O……（a）
Na2SO3+ H2O + SO2 = 2NaHSO3 ……（b）
2NaHSO3
Na2S2O5 + H2O……（c）
实验装置如下：
（1）实验室可用废铝丝与NaOH溶液反应制取H2，制取H2的离子方程式为 。
（2）题图-1装置中，导管X的作用是 。
（3）通氢气一段时间后，以恒定速率通入SO2，开始的一段时间溶液温度迅速升高，随后温度缓慢变化，溶液开始逐渐变黄。“温度迅速升高”的原因为 ；
实验后期须保持温度在约80℃，可采用的加热方式为 。
（4）反应后的体系中有少量白色亚硫酸钠析出，参照题图-2溶解度曲线，除去其中亚硫酸钠固体的方法是 ；然后获得较纯的无水Na2S2O5应将溶液冷却到30℃左右抽滤，控制“30℃左右”的理由是 。
（5）用题图-3装置干燥Na2S2O5晶体时，通入H2的目的是 ；真空干燥的优点是 。
（6）测定产品中焦亚硫酸钠的质量分数常用剩余碘量法。已知：S2O52－+2I2+3H2O=2SO42－+4I－+6H+；2S2O32－+I2 = S4O62－+2I－
请补充实验步骤（可提供的试剂有：焦亚硫酸钠样品、标准碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、标准Na2S2O3溶液及蒸馏水）。
①精确称取产品0.2000g放入碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中。
②准确移取一定体积和已知浓度的标准碘溶液（过量）并记录数据，在暗处放置5min，然后加入5mL冰醋酸及适量的蒸馏水。
③用标准Na2S2O3溶液滴定至接近终点。④ 。 ⑤ 。
⑥重复步骤①～⑤；根据相关记录数据计算出平均值。
草酸（H2C2O4)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，，K2=5.4×10-5，具有还原性，溶于水，溶液有酸性，为测定某H2C2O4溶液的浓度，取该溶液于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4后，用浓度为c mol/L KMnO4标准溶液滴定．滴定原理为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O
（1）滴定管在使用之前，必须进行的操作是 ，滴定时，KMnO4溶液应装在 （填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”）中，达到滴定终点时的现象为 ．
（2）如图表示50mL滴定管中液面的位置，若A与C刻度间相差1mL，C处的刻度为20，滴定管中液面读数应为 mL，此时滴定管中液体的体积 30.60 mL．(填大于、小于或等于)
（3）为了减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每次所取H2C2O4溶液体积均为VmL，三次实验结果记录如下：
| 实验次数 |
第一次 |
第二次 |
第三次 |
| 消耗KMnO4溶液体积/mL |
22.32 |
24.39 |
24.41 |
从上表可以看出，第一次实验中记录消耗KMnO4溶液的体积明显少于后两次，其原因可能是_
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时KMnO4溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定盛装标准液的滴定管装液前用蒸馏水清洗过后，未用标准液润洗．
D．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗，
E．滴加KMnO4溶液过快，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定
（4）根据所给数据，写出H2C2O4的物质的量浓度的表达式（必须化简）：C=
（5）请你一个设计简单实验证明草酸的酸性强于碳酸，实验操作及现象是
用硫酸酸化的草酸（H2C2O4，二元弱酸）溶液能将KMnO4溶液中的MnO4－转化为Mn2+。某化学小组研究发现，少量MnSO4可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
（1）常温下，控制KMnO4溶液初始浓度相同，调节不同的初始pH和草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表。
| 实验 编号 |
温度 |
初始pH |
0.1 mol/L草酸溶液/mL |
0.01mol/L KMnO4溶液 体积/mL |
蒸馏水 体积/mL |
待测数据（反应混合液褪色 时间/s） |
| ① |
常温 |
1 |
20 |
50 |
30 |
t1 |
| ② |
常温 |
2 |
20 |
50 |
30 |
t2 |
| ③ |
常温 |
2 |
40 |
a |
b |
t3 |
表中a、b的值分别为：a= 、b=_________
（2）该反应的离子方程式___________________________。
（3）若t1＜t2，则根据实验①和②得到的结论是_____________________________。
（4）请你设计实验验证MnSO4对该反应起催化作用，完成下表中内容。
| 实验方案（不要求写出具体操作过程） |
预期实验结果和结论 |
| |
若反应混合液褪色时间小于实验①中的t1，则MnSO4对该反应起催化作用（若褪色时间相同，则MnSO4对该反应无催化作用） |
（5）化学小组用滴定法测定KMnO4溶液物质的量浓度：取ag草酸晶体（H2C2O4•2H2O，摩尔质量126g/mol）溶于水配成250mL溶液，取25. 00mL溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H2SO4酸化，再用KMnO4溶液滴定至终点，重复滴定两次，平均消耗KMnO4溶液VmL。滴定到达终点的现象是: __________________________；
实验中所需的定量仪器有 （填仪器名称）。
甲、乙两人分别用不同的方法配制100ml 3.6mol/L的稀硫酸。
（1）甲：量取20 ml 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 ml 容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2~3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶加入水至刻度线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀。
①实验所用的玻璃仪器除烧杯和胶头滴管外，还有的玻璃仪器有 ， ， ；
②将溶液转移到容量瓶中的正确操作是____________；
③定容的正确操作是_______________．
（2）乙：用100 ml 量筒量取20 ml 浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，待冷却至室温后，再加入水至100 ml 刻度线，再搅拌均匀。
你认为此法是否正确？若不正确，指出其中错误之处 ， ， 。
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