如图所示，中学化学实验室采用该装置用于制备乙酸乙酯。
⑴写出制备乙酸乙酯的化学方程式 ▲ 。
⑵浓硫酸在实验中的作用是 ▲ 、 ▲ 。
⑶加热一段时间后，在试管B饱和碳酸钠溶液的液面上方有一 层油层，在油、水交界处观察到有气泡产生，气泡的主要成分是 ▲ 。
⑷停止加热，取下试管B ，嗅闻管内液体气味，闻到更多的是刺激性气味，这是因为物质的挥发等因素导致产品混有杂质，如 ▲ 和 ▲ 等，为进一步验证产物中某些杂质存在，在保持试管B相对稳定情况下，沿试管内壁滴入紫色石蕊试液，静置片刻会在试管内油层下方明显看到液体呈现三种颜色，由上而下分别为红色、紫色、蓝色，其原因可能是 ▲ ，故产品需进行提纯。
⑸已知乙醇能和氯化钙结合。将所得产品依次用饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤油层，分别分液。用饱和食盐水洗涤去除油层中可能含有的 ▲ 杂质，减少乙酸乙酯的溶解，并防止对下面操作产生不利影响。
⑹在上述操作后，在所得油状液体中加入无水硫酸钠充分振荡，倾倒出油状液体，再进行 ▲ (填提纯的操作方法)，收集74～78℃的馏分即可获得较纯净的乙酸乙酯。
对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂(可循环使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脱水作用)，45 ℃反应1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于________层(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
| 催化剂 |
 |
硝化产物中各种异构体质量分数(%) |
总产率(%) |
||
| 对硝基甲苯 |
邻硝基甲苯 |
间硝基甲苯 |
|||
| 浓H2SO4 |
1.0 |
35.6 |
60.2 |
4.2 |
98.0 |
| 1.2 |
36.5 |
59.5 |
4.0 |
99.8 |
|
| NaHSO4 |
0.15 |
44.6 |
55.1 |
0.3 |
98.9 |
| 0.25 |
46.3 |
52.8 |
0.9 |
99.9 |
|
| 0.32 |
47.9 |
51.8 |
0.3 |
99.9 |
|
| 0.36 |
45.2 |
54.2 |
0.6 |
99.9 |
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。
苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：
主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。
(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。
碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：
第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。
第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 ℃左右反应1 h。
第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。
(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中，反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。
(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 mol·L－1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4：打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L－1硫酸溶液。
步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。
步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 mol·L－1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1～7重复两次。
①步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________；
②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号)；
③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)
TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
其他 |
| CCl4 |
－23 |
76 |
与TiCl4互溶 |
| TiCl4 |
－25 |
136 |
遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________
_______________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。
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