高纯
是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以
为原料制备少量高纯的操作步骤如下：
（1）制备
溶液：
在烧瓶中（装置见上图）加入一定量和水，搅拌，通入
和
混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知
）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将换成空气，测得反应液中
、
的浓度随反应时间t变化如下图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；
开始沉淀时
。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂：
、
、
、
]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，
①使用温度计的目的是 。冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为 。
铜是人类最早生产和使用的金属之一，在化学反应中铜元素可表现为0、+1、+2价。
Ⅰ．（1）在西汉古籍中曾有记载：“曾青得铁则化为铜”，即：曾青（CuSO4）跟铁反应生成铜，试写出该反应的离子方程式 。
（2）在原电池和电解池中，铜常用作电极，下列有关说法正确的是
| A．锌铜原电池中铜是正极 | B．用电解法精炼铜时粗铜作阴极 |
| C．在镀件上镀铜时铜与电源正极相连 | D．铜作阳极时不一定溶解 |
Ⅱ．学习小组对无水硫酸铜分解的产物进行实验探究。
【提出问题】碳酸钙受热分解生成CaO和CO2，那么无水硫酸铜受热分解也只生成CuO和SO3吗？
【设计实验】按如图装置进行试验。
|
a．准确称取无水硫酸铜2.40g于装置A试管中加热，直至固体全部变为黑色，经验证该黑色粉末为CuO。
b．实验中，观察到装置E中的水部分被排入量筒中；实验结束后，测得量筒中水的体积为112mL（已折算成标准状态下气体的体积），并测得干燥管D的质量增加了1.32g。
（3）装置C的作用 。
（4）根据装置E、F中现象，推测还有气体 （填分子式）生成；实验生成的SO3为 mol。（5）装置A中反应的化学方程式为 。
【实验结论】无水硫酸铜受热分解不仅仅生成CuO和SO3。
【反思与评价】
（6）任何实验都存在误差，请指出本实验中可能造成误差的因素是 （任写2点）。
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置，认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
（1）乙同学认为甲同学的结论是错误的，他的理由是 (用化学方程式表示)，所以他认为应该检验 (填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”，从而改进了实验装置如图2所示。
（2）为了减少干扰，对于A装置有下面4种操作方案，其中最合理的是（填写数字序号） 。
①将炭与浓硝酸一同放在装置中加热；②先加热浓硝酸，然后将炭投入其中；
③先加热炭，再加入冷浓硝酸； ④先加热炭，再将炭投入冷浓硝酸。
（3）请用平衡移动原理解释B装置的作用 。
（4）C装置中出现的现象是 ，经检测C的溶液中还含有少量氮元素，只以NO3－形式存在，写出生成该离子的化学方程式 。
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：
| |
乙酸 |
1-丁醇 |
乙酸丁酯 |
| 熔点(℃) |
16.6 |
－89.5 |
－73.5 |
| 沸点(℃) |
117.9 |
117 |
126.3 |
| 密度(g/cm3) |
1.05 |
0.81 |
0.88 |
| 水溶性 |
互溶 |
可溶(9g/100g水) |
微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）： 、 。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。
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