实验室利用下图所示装置制取乙酸乙酯。请回答：
（1）试管A中盛放的试剂为乙酸、 和浓硫酸，它们之间发生反应生成乙酸乙酯的化学方程式为 。
（2）加热一段时间后，可观察到B试管中液面上有无色油状液体生成。B试管中的导管不伸入液面下的原因是 （填序号）。
①防止溶液倒吸 ②避免反应过快
(14分)某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管 b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)2悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe2+和Fe3+；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是(填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁 b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁 d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则FeXOY中
＝_____。
（本题共12分）
我国利用生产磷铵[(NH4)3PO4]排放的废渣磷灰石制取硫酸并联产水泥的技术研究获得成功。已知磷灰石的主要成分是Ca3(PO4)2，具体生产磷铵流程如下：
38．操作a的名称是___________，实验室中进行此操作的非玻璃仪器用品有___________；在实验室中操作b的名称是______________________。
39．装置a中生成两种酸式盐，它们的化学式分别是_______________________。
40．固体A中一定含有的物质，其化学式是_________________。
41．热交换器是实现冷热交换的装置。化学实验中也经常利用热交换来实现某种实验目的，气、液热交换时通常使用的仪器是________________________。
42. 制硫酸所产生的尾气除了含有N2、O2外，还含有SO2，微量的SO3和酸雾。能用于测定硫酸尾气中SO2含量的试剂是__________。
a．NaOH溶液、酚酞试液 b．KMnO4溶液、稀硫酸
c. 碘水、淀粉溶液 d．氨水、酚酞试液
所用的测量方法为。
（本题共10分）
亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到(NO2与Cl2反应可得硝酰氯)。亚硝酰氯的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，并且遇水蒸气分解为氮的氧化物和氯化氢。
某校化学兴趣小组按如下流程制备亚硝酰氯，实验时，先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再缓缓通入NO。“→”表示气流方向。
34．实验室用氯酸钾和浓盐酸制备Cl2的化学方程式是______________________________。
35．装置F的作用是___________________________________。
36．亚硝酰氯与水反应的化学方程式是________________________________。
37．实验中“先通入Cl2，待E中U形管内充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的目的是______________________________________________________________。
S2Cl2常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，实验室可利用如下装置来制备S2Cl2。（部分夹持仪器已略去）
已知：①制备的反应方程式为：
②反应涉及的几种物质性质如下：
| 性质 物质 |
熔点 |
沸点 |
着火点 |
其他性质 |
| 单斜硫 |
119.2℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| 斜方硫 |
112.8℃ |
446.6℃ |
363℃ |
/ |
| S2Cl2 |
-77℃ |
137℃ |
/ |
遇水强烈分解生成S、SO2和HCl |
回答下列问题：
（1）A部分仪器装配时，放好铁架台之后，应先固定（填仪器名称）。整套装置装配完毕后，应先进行，再添加试剂，冷凝水进水口是（填“a”或“b”）。实验完毕，A中不再产生氯气时，可拆除装置，拆除时，最先进行的操作应是。
（2）S2Cl2分子中各原子均达到8电子稳定结构，写出其电子式；用化学方程式表示撤去C装置的后果；用直接加热代替水浴加热的后果是。
（3）单斜硫、斜方硫互称为，从熔点、沸点、着火点等信息得到的启示是。
（4）M溶液可以选择下列试剂中的（填序号）
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
乙醚极易挥发、微溶于水、是良好的有机溶剂。乙醇与浓硫酸的混合物在不同温度下反应能生成乙烯或乙醚。某实验小组用下图装置制取乙醚和乙烯。
1．制乙醚：在蒸馏烧瓶中先加入10 mL乙醇，慢慢加入10 mL浓硫酸，冷却，固定装置。加热到140℃时，打开分液漏斗活塞，继续滴加10 mL乙醇，并保持140℃，此时烧瓶c中收集到无色液体。
（1）Ⅰ和Ⅱ是反应发生装置，应该选择（选答“Ⅰ”或“Ⅱ”）与装置Ⅲ相连。
（2）乙醇通过分液漏斗下端连接的长导管插入到液面下加入，目的有二，一是使反应物充分混合，二是
。
2．Ⅲ中水冷凝管的进水口是（选答“a”或“b”）。冰盐水的作用是。
3．有同学认为以上装置还不够完善，一是溴水可能倒吸，二是尾气弥漫在空气中遇明火危险。该同学设
计了以下几种装置与导管d连接，你认为合理的是（选填编号）。
4．反应一段时间后，升温到170℃，观察到反应物变为黑色，溴水褪色。写出实验过程中有气体生成化学方程式(写两个方程式)；。
5．实验中收集到的乙醚产品中可能含有多种杂质。某同学设计了以下提纯方案：
（1）分液步骤除去产品中的酸性杂质，则X可以是。
（2）蒸馏操作可除去的杂质是。
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