[选修—化学与技术]
氟化钠是一种微溶于水的盐，实验室可通过图22所示的流程以氟硅酸（H2SiF6）等物质为原料制取氟化钠，并得到副产品氯化铵；
已知：20℃时氯化铵的溶解度为37.2g，Na2SiF6微溶于水，请回答下列问题：
（1）上述流程中①②分别发生化学反应，写出相关的化学方程式：
① ；
② ；
（2）请指出I—IV实验操作的名称；操作I ，操作II ，操作III ，操作IV 。
（3）操作II的具体过程是 。
（4）流程①中的NH4HCO3必须过量，其原因的是 。
孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、Si的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
试回答下列问题：
（1）在未加入H2O2的溶液A中，存在的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。若检验该溶液中Fe3+，选择最合适的试剂是 （填代号）。
| A．KMnO4溶液 | B．Fe粉 | C．Na2CO3溶液 | D．KSCN溶液 |
向溶液A中加入H2O2，H2O2在该反应中作氧化剂。实验室选用H2O2而不用Cl2作氧化剂。除考虑环保因素外，另一原因是不引入杂质 离子。
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热浓缩， ，过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还需用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，发生反应的化学方程式是 ；若实验过程中有氨气逸出，可选用下列装置中的 （填代号）装置吸收氨气。
（烧杯中的液体都为水）
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需配制100 mL 0.1 mol∕LKMnO4标准溶液。配制该溶液时：除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需的一种玻璃仪器是 ；当往该玻璃仪器中加蒸馏水至接近刻度线1－2cm时，应改用 滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相平。
纯铁在冷的浓硫酸中能发生钝化。某兴趣小组同学发现将一定量的纯铁与浓硫酸加热时，铁完全溶解，得到溶液A，并产生大量气体B。实验室现有下列试剂： 0
.01 mol/L 酸性KMnO4溶液、0.1 mol/L KI溶液、3％H2O2溶液、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他们探究所得溶液和气体的成分，并将有关实验操作、预期现象和结论填入下列表格中。
[提出猜想]
Ⅰ．所得溶液中的金属离子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一种或两种；
Ⅱ．所得气体中可能含有 中的一种或两种。
Ⅲ．任意写出一个铁与浓硫酸加热时，可能发生的有关反应方程式
[实验探究]
| |
实验操作 |
预期现象 |
结 论 |
| 验证猜想Ⅰ |
步骤①：取少量溶液A，滴入0.01 mol/L 酸性KMnO4溶液 |
[来源:学&科&网Z&X&X&K] |
|
| 步骤②： |
|
含有Fe3＋ |
|
| 验证猜想Ⅱ |
将所得气体B通入如下图装置 |
|
含有两种气体 |
[问题讨论]
有同学提出，若另外选用KSCN溶液，则
仅利用KSCN和H2O2两种溶液即可完成
猜想Ⅰ的所有探究，请对该观点进行评价：
。
某化学课外活动小组研究乙醇氧化的实验并验证其产物，设计了甲、乙两套装置（图中的夹持仪器均未画出，"△"表示酒精灯热源），每套装置又可划分为①、② 
、③三部分。仪器中盛放的试剂为：a－无水乙醇（沸点：78 ℃）；b 
－铜丝；c－无水硫酸铜；d－新制氢氧化铜悬浊液。
（1）对比两套方案,简述各自的优点：
甲_______________________________
________________________________。
乙_______________________________
________________________________。
（2）集中两套方案的优点，组成一套比较合理完善的实验装置，可按气流由左至右的顺序表示为1.甲①(接干燥管) 2. _______ 3. _______（例如甲①，乙②）
（3）实验中钢丝的作用是_________________。
（4）实验中能验证乙醇氧化产物的实验现象是______________________________________。
（5）装置中，若撤去第①部分，其它操作不变，则无水硫酸铜无明显变化，其余现象与（4）相同，推断燃烧管中主要反应的化学方程式_________________________。
某化学课外兴趣小组为探究铜跟浓硫酸的反应情况，用下图所示装置进行有关实验。请回答：
(1) 装置A中发生的化学反应方程式为 。(2) 装置D中试管口放置的棉花中应浸一种液体，这种液体是 
，
其作用是 。
(3) 装置B的作用是贮存多余的气体。当D处有明显的现象后，关闭旋塞K并移去酒精灯,但由于余热的作用,A处仍有气体产生，此时B中现象是 。_B中应放置的液体是(填字母) 。
a．水 b．酸性KMnO4溶液 c．浓溴水 d．饱和NaHSO3溶液
(4) 实验中，取一定质量的铜片和一定体积18 mol·L—1的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热，直到反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余，该小组学生根据所学的化学知识认为还有一定量的硫酸剩余。
① 有一定量的余酸但未能使铜片完全溶解，你认为原因是
。
② 下列药品中能用来证明反应结束后的烧瓶中确有余酸的是________(填字母)。
a．铁粉 b．BaCl2溶液 c．银粉 d．NaHCO3溶液
(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g.
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③若滴定前，碱式滴定管尖嘴处有气泡，而在滴定后气泡消失，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数，滴定后读数正确，则测得样品中氮的质量分数________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
⑥滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成________色。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
|
| 滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
| 1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
| 2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
| 3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
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