（1）如图所示，夹子开始时处于关闭状态，将滴管中液体A滴入试管②中，与气体B充分反应，打开夹子，可观察到试管①中96 ℃的水立即沸腾；则液体A和气体B的组合可能的是__________（填标号）。
A.氢氧化钠溶液；NO2气体
B.饱和食盐水；氯气
C.碳酸氢钠溶液；二氧化硫气体
D.氯化钙溶液；二氧化碳气体
（2）下列有关实验的叙述，不正确的是__________（填标号）。
A.金属钠保存在煤油中，硝酸保存在棕色细口瓶中，且用磨口玻璃塞密封瓶口
B.用渗析法分离淀粉、KNO3
C.用氨水洗涤做过银镜反应的试管
D.用标准浓度的NaOH溶液测定未知浓度的盐酸，中和滴定前观察滴定管的液面高度为俯观，滴定终点时观察液面高度为仰视，测出的盐酸的浓度偏高
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH
（CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：
| |
相对分子质量 |
沸点/℃ |
密度/（g/cm3） |
水中的溶解性 |
| 正丁醇 |
74 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醚 |
130 |
142.0 |
0.7704 |
几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加 。
（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应 （填“上”或“下”）口倒出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 （精确到1%）。
“摩尔盐”[ (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ] 是分析化学中的重要试剂。查阅文献得知：“摩尔盐”隔绝空气加热至500℃时可完全分解，但产物复杂。某学习小组欲探究其分解产物。
Ⅰ.【提出猜想】摩尔盐受热分解，小组同学认为分解产物可能有以下几种情况：
a．Fe2O3、SO3、NH3、H2O b．FeO、NH3、SO3、H2O
c．FeO、SO2、NH3、H2O d．Fe2O3、NH3、SO2、SO3、H2O
经认真分析，通过推理即可确定，猜想 不成立（填序号）。
Ⅱ.【实验探究】为检验分解产物，甲同学设计了如下实验装置。
请回答下列问题：
（1）B装置的容器名称是 。
（2）取一定量“摩尔盐”置于加热管A中，加热至分解完后打开K，再通入N2，目的是 。
（3）观察到A中固体逐渐变为红棕色，B、C中均产生白色沉淀。C中发生反应的离子方程式为_________________________。
（4）待A中剩余固体冷却至室温后，取少量置于试管中，加入稀硫酸溶解，再滴几滴KSCN溶液，可以观察到的现象是 。
（5）乙同学设计实验验证A中残留物不含FeO，操作方法及实验现象是：取少量A中残留物放入试管中， 。
Ⅲ．【实验反思】
乙同学认为：装置B中产生白色沉淀不能证明分解产物中一定含SO3，原因是 。
(16分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)商品名“海波”，俗名“大苏打”，分析化学上常用于滴定实验｡某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠晶体并探究其化学性质
已知：Na2SO3 + S = Na2S2O3
I.制备Na2S2O3
（1）如图，组装好仪器，检验完气密性(气密性良好)，各装置试剂均装入后的下一步操作是______
（2）反应开始后，C中发生了多个化学反应｡写出其中任意一个非氧化还原反应的方程式_____________
（3）装置c中反应结束后， 先关闭分液漏斗旋塞，在e处连 接盛NaOH溶液的注射器，再关闭K2打开K1，其目的是______｡待c中溶液冷却后，倒入蒸发皿，通过加热蒸发､冷却结晶和干燥等操作获得Na2S2O3·5H2O晶体｡
Ⅱ．探究Na2S2O3的部分化学性质
【提出假设】
假设一：Na2S2O3与Na2SO4结构相似，化学性质也应该相似，因此室温时Na2S2O3溶液pH=7｡
假设二：从S元素的化合价推测Na2S2O3具有较强的还原性｡
【验证假设】配制适量Na2S2O3溶液，进行如下实验(请填空)
| |
实验操作 |
实验现象 |
现象解释(用离子方程式表示) |
| 假设一 |
___________________ |
溶液pH=8 |
________________________ |
| 假设二 |
向溴水中滴入适量Na2S2O3溶液 |
溴水褪色 |
___________________________ |
【实验结论】__________________
Ⅲ：用Na2S2O3的溶液测定溶液中ClO2的物质的量浓度，可进行以下实验：
步骤1：准确量取ClO2溶液10.00 mL，稀释成100 mL试样｡
步骤2：量取V1mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30分钟｡(已知：ClO2+I-+H+—I2+Cl-+H2O 未配平)
步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2 mL｡(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)
根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为 mol·L-1(用含字母的代数式表示)
（本题共12分）某兴趣小组用合金铝、铁、铜的废弃合金为原料制取硝酸铜晶体和氢氧化铝，并测定硝酸铜晶体的结晶水含量和氢氧化铝的纯度，设计的主要流程如下：
已知：
Fe2+沉淀的pH范围为7.0～9.0；Fe3+沉淀的pH范围为1.9～3.2；Cu2+沉淀的pH范围为4.7～6.7
回答下列问题：
写出合金中加入NaOH溶液后所发生的离子反应方程式_______________________。试剂X的名称为______________。
加入Z的作用是调节溶液的pH，pH范围应为_____；下列可作为试剂Z的是_______。
a．铜粉 b．氨水 c．氧化铜 d．硫酸铜
实验操作①依次是_________、_________、过滤洗涤即可得硝酸铜晶体。
测定硝酸铜晶体的结晶水含量，下列方案中肯定不可行的是 。（选填编号）
a．称量样品→加热→冷却→称量CuO
b．称量样品→加热→冷却→称量Cu(NO3)2
c．称量样品→加热→用已知质量的无水氯化钙吸收水蒸气并称量
d．称量样品→加过量已知量的NaOH溶液→选用酚酞指示剂用标准盐酸滴定
根据流程图内数据计算：滤渣C中氢氧化铝的质量分数为______________________。（用m、n的代数式表示）
按该流程的操作步骤，氢氧化铝质量分数的测定结果偏高的可能性是最大的，原因有_______________________________；____________________________________。
利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实．某化学兴趣小组拟在实验室中模拟上述过程,其设计的模拟装置如下:
根据要求填空：
（1）装置A中反应的化学方程式为 ，当产生336mL气体（标准状况）时，有 mol还原剂被氧化。
（2）B装置有三种功能：①控制气流速度；②_______；③________________。
（3）设V（Cl2）/V（CH4）=x，若理论上欲获得最多的氯化氢,则x的取值范围是______。
（4）D装置中的石棉上均匀附着湿润的KI粉末，其作用是_______________________。
（5）E装置的作用是____________（填编号）。
A．收集气体 B．吸收氯气 C．防止倒吸 D．吸收氯化氢
（6）在C装置中，经过一段时间的强光照射,发现硬质玻璃管内壁有黑色小颗粒产生，写出置换出黑色小颗粒的化学方程式_______________________________。
（7）装置中除了有盐酸生成外，还含有有机物，从E中分离出盐酸的最佳方法为_______。该装置还有缺陷,原因是没有进行尾气处理，其尾气的主要成分是__________（填编号）。
A．CH4
B．CH3Cl
C．CH2Cl2
D．CHCl3
E．CCl4
粤公网安备 44130202000953号