用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入________________________________。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法是_______________________________________。
（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是_____________________________________
_______________________________________________________________________________。
方法二：在如下图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是___________________。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是___________________。
（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是_______________________________________________________________________。
（4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是________________________
_______________________________________________________________________________。
苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：
已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】 30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：
（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。
（3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。
| A．50 mL | B．100 mL | C．200 mL | D．250 mL |
【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
（4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。
（5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。
单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如
| Cu |
Cu2O |
CuO |
Cu（OH）2 |
CuSO4·5H2O |
| 红色（或紫红色） |
红色（或砖红色） |
黑色 |
蓝色 |
蓝色 |
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu2O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu2O；
③Cu2O在酸性条件下能发生反应：Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2＋＋H2O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu2O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O，装置如图所示。
（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| |
颜色、状态 |
沸点（℃） |
密度（g·cm－3） |
| *苯甲酸 |
无色、片状晶体 |
249 |
1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 |
无色澄清液体 |
212.6 |
1.05 |
| 乙醇 |
无色澄清液体 |
78.3 |
0.7893 |
| 环己烷 |
无色澄清液体 |
80.8 |
0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：
实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。
步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。
| A．H2O | B．CCl4 |
| C．NaHSO3 | D．HNO3 |
（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：
| T/℃ |
4 |
18 |
75 |
| 溶解度/g |
0.18 |
0.27 |
2.20 |
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
粤公网安备 44130202000953号