草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)用作分析试剂及显影剂和新型电池材料磷酸亚铁锂的生产。已知:CO能与氯化钯(PdCl2)溶液反应生成黑色的钯粉。回答下列问题:
Ⅰ:兴趣小组对草酸亚铁的分解产物进行实验和探究。
(1)将气体产物依次通过A、澄清石灰水,B、氯化钯,观察到A中澄清石灰水变浑浊,B中有黑色物质生成,则上述现象说明气体产物中有 。
(2)探究分解得到的固体产物中铁元素的存在形式。
①提出假设
假设1: ; 假设2:FeO; 假设3:FeO和Fe的混合物。
②设计实验方案证明假设3。
限选试剂:1.0 mol·L-1盐酸、3% H2O2溶液、0.1 mol·L-1CuSO4溶液、20% KSCN溶液、蒸馏水。
实验步骤
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现象与结论
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步骤1:向试管中加入少量固体产物,再加入足量 ,充分振荡
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若溶液颜色明显改变,且有 生成,则证明有铁单质存在
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步骤2:将步骤1中得到的浊液过滤,并用蒸馏水洗涤至洗涤液无色
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步骤3:取步骤2得到的少量固体于试管中,滴加
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Ⅱ:某草酸亚铁样品中含有少量草酸。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是:5Fe2+ +5C2+3Mn+24H+5Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O实验方案设计为:
①将准确称量的0.20 g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内,加入适量2 mol/L的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至70 ℃左右,立即用浓度为0.020 00 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V1 mL。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5~8 min,用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液,直至溶液不立刻变红。将滤液过滤至另一个锥形瓶中,继续用0.020 00 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为V2 mL。
③重复以上实验1~2次。
若某小组的一次测定数据记录如下:V1=" 18.90" mL,V2="6.20" mL。根据数据计算0.20 g样品中:n(Fe2+)= ; n(C2)= ;FeC2O4的质量分数为 (精确到0.01%)。