对少量的碘化物可利用“化学放大”反应进行测定。其步骤如下：在中性或酸性介质中先用Br2将试样中的I-定量地氧化成碘酸盐，然后加入过量的KI，用CCl4萃取生成的I2（萃取率为100%）。分区水层后，用肼（即联氨H2N—NH2）的水溶液将I2反萃取至水层中（H2NNH2+2I2=4I-+N2+4H+），在用过量的Br2氧化，除去剩余的Br2后加入过量的KI，酸化，以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定（反应式为I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），求得I-的含量。
（1）上述过程中有一些化学反应的方程式在题中未给出，请写出它们的离子方程式。
（2）根据有关反应的化学计量关系说明经上述步骤后试样中1molI-可消耗Na2S2O3的物质的量是多少？
（3）若在测定时，准确移取25.00mL含KI的试液，终点时耗用20.06mL0.100mol/L Na2S2O3溶液，请计算试液中KI的物质的量浓度。
实验室用下面（右图）装置制取少量溴苯，试填写下列空白。
（1）在烧瓶a中反应的化学方程式是 。
（2）长直导管b的作用：一是 ，二是 。
（3）分析导管c的下口能不能浸没于液面中？为什么？
（4）反应完毕后，向锥形瓶d中滴加AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成，
此现象说明这种获得溴苯的反应属于 （填有机反应类型）。
（5）反应完毕后，将烧瓶a中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成，这可能是因为 的缘故。获得纯净的溴苯所用的主要试剂是 。纯溴苯为 色液体，它的密度比水 （轻或重）。将溴苯和苯的混合物分离的操作是 。
（6）采用（左图）装置进行实验，比较两个实验，请指出（左图）的两个优点
、 。
(18分)某实验探究小组为了验证红热的炭与浓硫酸发生反应所生成的各种产物，设计了一个实验流程，其装置图如下。
（1）①中反应的化学方程式为 。
（2）②处的现象是 。
（3）品红溶液使用了两次，③的作用是 ，
⑤的作用是 。
（4）④的作用是 ；反应的化学方程式为 。
（5）根据 现象可证明产物中一定有CO2气体。
（6）同学甲认为撤去装置⑤也可以确定CO2的存在，他所根据的实验现象是 。
（7）同学乙认为④中的溶液挥发出有毒的Br2蒸气，建议换成另外一种中学常见的有色溶液更安全，这种溶液是 。
(11分)三颈瓶在化学实验中的应用非常广泛，下面是三颈瓶在部分无机实验或有机实验中的一些应用。
（1）在如图所示装置中，进行氨的催化氧化实验：向三颈瓶内的浓氨水中不断通入空气，将红热的铂丝插入瓶子并接近液面。反应过程中可观察到瓶中有红棕色气体产生，铂丝始终保持红热。实验过程中
的电离程度____（填“变大”、“变小”或“不变”）
（2）实验室用下图所示装置制备氨基甲酸铵（
），其反应化学方程式：
该反应在干燥条件下仅生成氨基甲酸铵，若有水存在则生成碳酸铵或碳酸氢铵。
①写出加入药品之前实验操作的要点_______；反应中若有水存在则生成碳酸氢铵的化学方程式是________________________。
②干燥管中盛放的药品是______。简述左侧三颈瓶装置制取氨气的原理________。
③对比碳酸盐和酸的反应制取
，该实验利用干冰升华产生气体的有优点有_____.
④有同学认为该实验装置存在安全问题，请问可能面临的安全问题是________。
⑤氨基甲酸氨可用作肥料，其肥效比尿素
_______（填“高”或“低”），在潮湿的空气中释放出氨而变成碳酸氢铵。取因部分变质二混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7830g，用足量石灰水充分处理后，使样品中碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g，则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数是_____________。
【改编】(15分)一种广泛用作药剂、有机氯化剂，及用于制造染料、橡胶的化工原料——硫酰氯(SO2Cl2)，常温下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如下：
SO2(g)+Cl2(g)
SO2Cl2(l) △H=－97.3kJ·mol－1
（1）仪器A的名称是 ；甲中活性炭的作用是__ ____。
（2）干燥管B中盛放的药品是 。
（3）实验时从仪器C中放出液体的操作方法是 。
（4）装置乙中盛放的物质为 ，若缺少装置乙，对实验结果有什么影响？ 。
（5）氯磺酸(ClSO3H)是一种无色的发烟液体，有刺激性臭味，沸点178℃，受热分解也能制得硫酰氯， 同时还有另外一种物质生成，该反应的化学方程式为 ，分离的产物的方法是 。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（6）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有 (填序号)。
A．控制气流速度，宜慢不宜快
B．水浴加热三颈烧瓶
C．若三颈烧瓶发烫，可适当降温
(15分)氯化铁是常见的水处理剂，利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下：
已知：（1）无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K；
（2）废铁屑中的杂质不与盐酸反应；
（3）不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下：
| 温度/℃ |
0 |
20 |
80 |
100 |
| 溶解度(g/100 g H2O) |
74.4 |
91.8 |
525.8 |
535.7 |
实验室制备操作步骤如下：
Ⅰ．打开弹簧夹K1，关闭弹簧夹K2，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。
Ⅱ．……，关闭弹簧夹K1，打开弹簧夹K2，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。
Ⅲ．将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答：
（1）烧杯中足量的H2O2溶液的作用是 。
（2）为了测定废铁屑中铁的质量分数，操作Ⅱ中“……”的内容是 。
（3）从FeCl3溶液制得FeCl3•6H2O晶体的操作步骤是：加入 后、 _ 、过滤、洗涤、干燥。
（4）试写出吸收塔中反应的离子方程式 。
（5）捕集器温度超过673 K时，存在相对分子质量为325的铁的氯化物，该物质的分子式为 。
（6）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：称取m g无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，并用c mol•L－1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL(已知：I2 + 2S2O32－ ═ 2I－ + S4O62－)。
①滴定终点的现象是 _ 。
②样品中氯化铁的质量分数 _ 。
粤公网安备 44130202000953号