对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h 。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是 。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于 层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有 。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
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n(催化剂) n(甲苯)
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硝化产物中各种异构体质量分数(%)
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总产率(%)
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对硝基甲苯
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邻硝基甲苯
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间硝基甲苯
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浓H2SO4
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1.0
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35.6
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60.2
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4.2
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98.0
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1.2
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36.5
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59.5
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4.0
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99.8
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NaHSO4
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0.15
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44.6
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55.1
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0.3
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98.9
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0.25
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46.3
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52.8
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0.9
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99.9
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0.32
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47.9
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51.8
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0.3
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99.9
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0.36
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45.2
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54.2
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0.6
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99.9
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①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有 。