高中化学实验题

Na₂S₂O₃俗称大苏打（海波）是重要的化工原料。用Na₂SO₃和硫粉在水溶液中加热反应，可以制得Na₂S₂O₃。已知10℃和70℃时，Na₂S₂O₃在100g水中的溶解度分别为60．0g和212g。常温下，从溶液中析出的晶体是Na₂S₂O₃·5H₂O。
现实验室欲制取Na₂S₂O₃·5H₂O晶体（Na₂S₂O₃·5H₂O的分子量为248）步骤如下：
①称取12．6g Na₂SO₃于烧杯中，溶于80．0mL水。
②另取4．0g硫粉，用少许乙醇润湿后，加到上述溶液中。
③（如图所示，部分装置略去），水浴加热，微沸，反应约1小时后过滤。

④滤液在经过           、           后析出Na₂S₂O₃·5H₂O晶体。
⑤进行减压过滤并干燥。
（1）仪器B的名称是________。其作用是_____________。加入的硫粉用乙醇润湿的目的是             。
（2）步骤④应采取的操作是            、            。
（3）滤液中除Na₂S₂O₃和可能未反应完全的Na₂SO₃外，最可能存在的无机杂质是        。如果滤液中该杂质的含量不很低，其检测的方法是：                   。
（4）为了测产品的纯度，称取7．40g 产品，配制成250mL溶液，用移液管移取25．00mL于锥形瓶中，滴加淀粉溶液作指示剂，再用浓度为0．0500mol/L 的碘水，用        （填“酸式”或“碱式”）滴定管来滴定（2S₂O₃^2－+ I₂＝ S₄O₆^2－+ 2I^－），滴定结果如下：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定滴定后读数（mL）
第一次	0．30	31．12
第二次	0．36	31．56
第三次	1．10	31．88

则所得产品的纯度为            ，你认为影响纯度的主要原因是（不考虑操作引起误差）         。

为验证氧化性Cl₂>Fe³⁺> SO₂，某小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器和A中加热装置已略，气密性已检验）。

实验过程：
I．打开弹簧夹K₁～K₄，通入一段时间N2，再将T型导管插入B中，继续通入N₂，然后关闭K₁、K₃、K₄。
Ⅱ．打开活塞a，滴加一定量的浓盐酸，给A加热。
Ⅲ．当B中溶液变黄时，停止加热，关闭K₂。
Ⅳ．打开活塞b，使约2 mL的溶液流入D试管中，检验其中的离子。
V．打开K₃和活塞c，加入70%的硫酸，一段时间后关闭K₃。
Ⅵ．更新试管D，重复过程Ⅳ，检验B溶液中的离子。
（1）过程I的目的是____。
（2）检验B中溶液是否还有Fe²⁺的方法之一是：取少量B中溶液于试管中，滴加几滴含有+3价铁元素的配合物溶液，会产生蓝色沉淀．写出该反应的离子方程式____      。
（3）若向第III步B中的黄色溶液中通入H₂S气体，会观察到有淡黄色沉淀生成，写出该反应的离子方程式____。
（4）若将制取的SO₂通入硫酸酸化的高锰酸钾溶液可使溶液褪色，其反应的化学方程式为________。
（5）甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如下表所示。他们的检测结果一定不能够证明氧化性Cl₂>Fe³⁺>SO₂的是____（填“甲”、“乙”或“丙”）。

	过程Ⅳ，B溶液中含有的离子	过程Ⅵ，B溶液中 含有的离子
甲	有Fe^3+无Fe^2+	有SO4^2-
乙	既有Fe^3+又有Fe^2+	有SO4^2-
丙	有Fe^3+无Fe^2+	有Fe^2+

（6）将B中的FeCl₂溶液换成100 mLFeBr₂溶液并向其中通入1．12 LCl₂（标准状况下），若溶液中有1/2的Br^一被氧化成单质Br₂，则原FeBr₂溶液中FeBr₂的物质的量浓度为____     mol/L。

（NH₄）₂SO₄是常用的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】（NH₄）₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用如图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A﹣B﹣C﹣D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸 70.00mL）通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂．品红溶液不褪色。取下装置B，加入指示利．用0.2000moI/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL，经检验滴定后的溶液中无SO₄^2﹣。
（1）仪器X的名称是         ．
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是       （填字母编号）．
a．盛装 0.2000mol/LNaOH溶液       
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗    
e．排尽滴定尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是      ．
实验2：连接装置A﹣D﹣B，检查气密性．按图示重新加入试剂；通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH₄）₂SO₄完全分解无残留物。停止加热，冷却．停止通入N₂，观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2﹣无SO₄^2﹣。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物．
（4）检查装置D内溶液中有SO₃^2﹣ 、无SO₄^2﹣的实验操作和现象是          ．
（5）装置B内溶液吸收的气体是           ．
（6）（NH₄）₂SO₄在400℃分解的化学方程式是         ．

某同学需要用到120 mL 1 mol/L的盐酸溶液，现用密度为1．18 g/mL，质量分数为36．5%浓盐酸配制，填空并请回答下列问题：
（1）配制1 mol/L的盐酸溶液

量筒量取浓盐酸体积/mL	应选用量筒的规格（可供选择的规格10 mL、25 mL、50 mL）	应选用容量瓶的规格（可供选择的规格100 mL、250 mL、500 mL）	除容量瓶外还需要的其它仪器
①	②	③	④

（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次）     __   _____；
A、用30 mL水洗涤烧杯内壁和玻璃棒2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B、用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，将量好的浓盐酸倒入烧杯中，再加入少量水（约30 mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C、将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入容量瓶中
D、将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E、继续往容量瓶内小心加水，直到溶液凹面恰好与刻度相切
（3）指出本实验的操作错误的地方，并进行更正             。
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）：
①所用的浓盐酸长时间放置在密封不好的容器中               ；
②若加蒸馏水时不慎超过了刻度              ；
③若定容时俯视刻度线___________________；
④用量筒量取浓盐酸时仰视             ；

(14分)如图是有关钠与水反应及产物检验的实验装置。实验开始时先向管内加入滴有酚酞的水，使水位达到B端管口，然后迅速塞紧橡胶塞并拔掉大头针，此时Na掉入水中。回答下列问题：

（1）钠与水反应的化学方程式为          。
（2）钠与水反应的现象有很多，不同的现象证明不同的性质。
①能证明钠的密度比水小的现象是          。
②能证明钠的熔点低的现象是          。
③能证明有氢氧化钠生成的现象是          。
④能证明有气体产生的现象是A端液面        （填“A．上升”、“B．下降”或“C．不变”，下同），B端液面          。
⑤钠燃烧产物与H₂O反应的化学方程式          。

(10分)某研究性小组借助A－D的仪器装置完成有关实验。

【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作是________(填序号)。
a．从①口进气，用排水法集气        b．从①口进气，用排气法集气
c．从②口进气，用排水法集气         d．从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数ω(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于强碱：Zn＋2NaOH＝Na₂ZnO₂＋H₂↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m₁g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
（2）选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。
（3）测得充分反应后生成氢气的体积为VL(标准状况)，ω(Zn)＝________。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是________。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m₂g。
（6）ω(Zn)＝____________。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂总质量(其差值即为H₂的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙________方案乙(填“优于”、“劣于”或“等同于”)。

草酸镍晶体（NiC₂O₄•2H₂O）可用于制镍催化剂，某小组用废镍催化剂（成分为Al₂O₃、Ni、Fe、SiO₂、CaO等）制备草酸镍晶体的部分实验流程如下：

已知：①Ksp(CaF₂)=1.46×10^﹣10，Ksp(CaC₂O₄)=2.34×10^﹣9．

金属离子	开始沉淀的pH	沉淀完全的pH
Fe^3+	1.1	3.2
Fe^2+	5.8	8.8
Al^3+	3.0	5.0
Ni^2+	6.7	9.5

②相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol∙L^﹣1计算）．
（1）“粉碎”的目的是        ．
（2）保持其他条件相同，在不同温度下对废镍催化剂进行“酸浸”，镍浸出率随时间变化如图．“酸浸”的适宜温度与时间分别为      （填字母）．

a.30℃、30min        b.90℃、150min         
c.70℃、120min       d.90℃、120min
（3）证明“沉镍”工序中Ni²⁺已经沉淀完全的实验步骤及现象是     ．将“沉镍”工序得到的混合物过滤，所得固体用75%乙醇溶液洗涤、110℃下烘干，得草酸镍晶体．用75%乙醇溶液洗涤的目的是      ．
（4）在除铁和铝工序中，应先加入H₂O₂氧化，再加氢氧化镍调节pH值的范围为       ．第2步中加入适量NH₄F溶液的作用是           ．
（5）将得到的草酸镍晶体在真空中加热至320℃分解可重新制得单质镍催化剂，写出该制备过程的化学方程式：           ．
（6）已知废镍催化剂中镍的质量分数为5.9%，则100kg废镍催化剂最多可制得     kg草酸镍晶体（Ni：59，C：12，H：1，O：16）．

某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金的反应过程中除生成NO₂气体外，还会有少量NO生成、并测定Cu、Ag合金中Cu的质量分数．查阅相关资料表明：“常温下，NO₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄液体或晶体存在．”为此，他们设计了如图所示的装置．

请回答下列问题
（1）写出A中Cu与HNO₃反应可能的化学方式            ．
（2）实验开始前先打开A部分的活塞K₁，持续通入一段时间的氮气再关闭K₁，其目的是         ；装置中B瓶的作用是           ．
（3）停止反应后，打开D中的活塞K₂并通入O₂，若有NO生成，则D中出现的现象是           ；实验发现，通入的O₂温度高低对实验现象有较大影响，为便于观察应通入（填“热”或“冷”）       的O₂．
（4）为减小实验误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是           ．
（5）实验测得如下数据：实验前，Cu、Ag合金的质量：15.0g，浓HNO₃：40mL 13.5mol•L﹣¹；实验后A溶液：V=40mL  c(H⁺)=1.0mol•L﹣¹．假设反应中HNO₃既无挥发也无分解，则：
①参加反应的HNO₃的物质的量为       mol．
②若已测出反应后E装置的生成物中含氮元素的质量，则为确定合金中Cu的质量分数还需测定的数据是      ．

(12分)(NH₄)₂SO₄是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
【查阅资料】(NH₄)₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
【实验探究】该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO₄^2-。
（1）仪器X的名称是________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液      
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录     
d．查漏、清洗       
e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH₄)₂SO₄完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N₂。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2－，无SO₄^2－。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO₃^2－，无SO₄^2－的实验操作和现象是__________。
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________。
（6）(NH₄)₂SO₄在400℃分解的化学方程式是_____________。

（本题共14分）在实验室里制取的乙烯中常混有少量的二氧化硫，某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置以确认上述混合气体中是否含有SO₂和C₂H₄。请回答下列问题：

I、II、Ill、IV装置可盛放的试剂是：(请将下列有关试剂的序号填入对应装置内，可重复选用)。

A．品红溶液

B．NaOH溶液

C．浓硫酸

D．溴水

I       ；    IV       ；
能说明SO₂气体存在的现象是       ；使用装置Ⅱ的目的是       ；
确定含有乙烯的现象是               ；
酯的制备是重要的有机化学实验，甲、乙同学分别使用图1、图2装置制取乙酸乙酯。

甲同学在制得乙酸乙酯后，将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离的仪器是__________。
图1导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液，而图2装置中的仪器C的末端可以插入饱和碳酸钠溶液的是因为该装置具有           功能。
现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__________，分离方法Ⅱ是____________。
测定乙酸乙酯的纯度：取乙同学所得乙酸乙酯样品1．0 g，放入20．00 mL 0．500 mol．L-1的NaOH溶液中，充分振荡四小时，滴入两滴酚酞后，用0．075 mol·L^-1的盐酸标准溶液滴定，重复三次实验测得盐酸用量的平均值为20．00 mL。该乙酸乙酯样品的纯度为       。
（已知：CH₃COOC₂H₅+NaOH==CH₃COONa+C₂H₅OH）

实验室制乙烯时，产生的气体能使Br₂的四氯化碳溶液褪色，甲、乙同学用下列实验验证。（气密性已检验，部分夹持装置略）。

实验操作和现象：

操 作	现 象
点燃酒精灯，加热至170℃	Ⅰ：A中烧瓶内液体渐渐变黑 Ⅱ：B内气泡连续冒出，溶液逐渐褪色
……
实验完毕，清洗烧瓶	Ⅲ：A中烧瓶内附着少量黑色颗粒状物，有刺激性气味逸出

（1）烧瓶内产生乙烯的化学方程式是           。
（2）溶液“渐渐变黑”，说明浓硫酸具有           性。
（3）分析使B中溶液褪色的物质，甲认为是C₂H₄，乙认为不能排除SO₂的作用。
①根据甲的观点，使B中溶液褪色反应的化学方程式是           。
②乙根据现象Ⅲ认为产生了SO₂，在B中与SO₂反应使溶液褪色的物质是           。
③为证实各自观点，甲、乙重新实验，设计与现象如下：

	设 计	现 象
甲	在A、B间增加一个装有某种试剂的洗气瓶	Br2的CCl4溶液褪色
乙	与A连接的装置如下：	D中溶液由红棕色变为浅红棕色时，E中溶液褪色

a．根据甲的设计，洗气瓶中盛放的试剂是           。
b．根据乙的设计，C中盛放的试剂是           。
c．能说明确实是SO₂使E中溶液褪色的实验是           。
d．乙为进一步验证其观点，取少量D中溶液，加入几滴BaCl₂溶液，振荡，产生大量白色沉淀，浅红棕色消失，发生反应的离子方程式是           。
（4）上述实验得到的结论是           。

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：


可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/(g·cm^－3)	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.961 8	161	微溶于水
环己烯	82	0.810 2	83	难溶于水

合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
（1）装置b的名称是_______________。
（2）加入碎瓷片的作用是________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加        B．冷却后补加
C．不需补加        D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为______________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_______________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶    
B．温度计   
C．吸滤瓶     
D．球形冷凝管   
E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是____________(填正确答案标号)。
A．41%        B．50%        C．61%        D．70%

铁的发现和大规模使用，是人类发展史上的一个光辉里程碑，它把人类从石器时代、青铜器时代带到了铁器时代，推动了人类文明的发展。
（1）高铁酸钠（Na₂FeO₄）是水处理过程中的一种新型净水剂，它的氧化性比高锰酸钾更强，本身在反应中被还原成三价铁离子达到净水的目的。按要求回答下列问题：
高铁酸钠主要通过如下反应制取：2Fe(OH)₃ + 3NaClO + 4NaOH ="=" 2Na₂FeO₄ + 3X + 5H₂O, 则X的化学式           ，反应中被氧化的物质是         （写化学式）。
（2）铁红颜料跟某些油料混合，可以制成防锈油漆。以黄铁矿为原料制硫酸产生的硫酸渣中含Fe₂O₃、SiO₂、Al₂O₃、MgO等，用硫酸渣制备铁红（Fe₂O₃）的过程如下：

①酸溶过程中Fe₂O₃与稀硫酸反应的化学方程式为     ____   ；“滤渣A”主要成份的化学式为           。
②还原过程中加入FeS₂的目的是将溶液中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，而本身被氧化为H₂SO₄，请完成该反应的离子方程式：
FeS₂ +     Fe^{3 +} +      H₂O ="="     Fe^{2 +} +      SO₄^2- +          ___  。
③氧化过程中，O₂、NaOH与Fe²⁺反应的离子方程式为        _______。
④为了确保铁红的质量和纯度，氧化过程需要调节溶液的pH的范围是3.2~3.8，

沉淀物	Fe（OH）3	Al（OH）3	Fe（OH）2	Mg（OH）2
开始沉淀pH	2.7	3.8	7.6	9.4
完全沉淀pH	3.2	5.2	9.7	12.4

如果pH过大，可能引起的后果是     __   （几种离子沉淀的pH见上表）；滤液B可以回收的物质有（写化学式）   。

不同浓度的硫酸与锌反应时，硫酸可以被还原为SO₂，也可被还原为氢气。为了验证这一事实，某同学拟用下图装置进行实验（实验时压强为10lkPa，温度为0℃）。

（1）若在烧瓶中放入1．30g锌粒，与c mol/L H₂SO₄反应，为保证实验结论的可靠，量气管的适宜规格是___________。
A．200 mL       B．400 mL      C．500mL
（2）若1．30g锌粒完全溶解，氢氧化钠洗气瓶增重l．28g ，则圆底烧瓶中发生反应的化学方程式为：_____________。
（3）若烧瓶中投入a g锌且完全反应，氢氧化钠洗气瓶增重b g。量气瓶中收集到VmL气体，则有：ag/65g·mol^－1＝bg/64g·mol^－1＋V mL/22400 mL·mol^－1，依据的原理是________________。
（4）若在烧瓶中投入d g锌，加入一定量的c mol／L 浓硫酸V L，充分反 应后锌有剩余，测得氢氧化钠洗气瓶增重mg，则整个实验过程产生的气体中，n（H₂）/n（SO₂）＝_______________（用含字母的代数式表示）。若撤走盛有无水氯化钙的U型管，n（H₂）/n（SO₂）的数值将              （填偏大、偏小或无影响）
（5）反应结束后，为了准确地测量气体体积，量气管在读数时应注意：
①               ；
②               ；
③               。

工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
【探究一】
（1）将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是___________
（2）另称取铁钉6．0 g放入15．0 mL浓硫酸中，加热，充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe^3＋外还可能含有Fe^2＋。若要确认其中的Fe^2＋应选用________(选填序号)。
a．KSCN溶液和氯水           b．铁粉和KSCN溶液    
c．浓氨水                   d．KMnO₄酸性溶液
②乙同学取336 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应：[SO₂＋Br₂＋2H₂O=2HBr＋H₂SO₄然后加入足量BaCl₂溶液，经适当操作后得干燥固体2．33 g。由此推知气体Y中SO₂的体积分数为________。
【探究二】
分析上述实验中SO₂体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含有H₂和Q气体。为此设计了下列探究实验装置(图中夹持仪器省略)。


（3）装置B中试剂的作用是___________________
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是________________(用化学方程式表示)。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于________(选填序号)。
a．A之前         b．A-B间        c．B-C间       d．C-D间
（6）如果气体Y中含有H₂，预计实验现象应是__________
（7）若要测定336mL气体中H₂的含量(标准状况下约有28 mL H₂)，可否用托盘天平称量D或E反应前后的质量差的方法？做出判断并说明理由__________