(15分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：
⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为 。
⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12
①滴定选用的指示剂是 （选填字母），滴定终点的现象为 。
a．FeCl2 b．NH4Fe(SO4)2 c．淀粉 d．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是 ，如无此操作所测Cl元素含量将会 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）
⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。
①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是 。
②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。
处理该厂废水最合适的工艺条件为 （选填字母）。
a．调节pH=9 b．调节pH=10 c．反应时间30 min d．反应时间120 min
③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7mol·L－1，溶液中c(Ca2+)= mol·L－1。
（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）
(15分)资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学通过如下实验探究反应原理并验证产物。
实验I：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
（1）该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为
猜测2：白色不溶物可能为MgCO3
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[xMg(OH)2•yMgCO3]
（2）为了确定产物成份(包括产生的气体、白色不溶物及溶液中溶质)，进行以下定性实验。请填写表中空白：
| 实验序号 |
实 验 |
实验现象 |
结 论 |
| 实验Ⅱ |
将实验I中收集到的气体点燃 |
安静燃烧，火焰呈淡蓝色 |
气体成分为 ① |
| 实验Ⅲ |
将实验I中的白色不溶物滤出、洗涤，取少量加入足量 ② |
③ |
白色不溶物中含有MgCO3 |
| 实验Ⅳ |
取实验Ⅲ中的滤液，向其中加入适 量 ④ 稀溶液 |
产生白色沉淀，溶液红色变浅 |
溶液中存在CO32－离子 |
（3）为进一步确定实验I中白色不溶物的成分，进行以下定量实验，装置如图所示：
称取干燥、纯净的白色不溶物 4.52 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.36 g，装置B增重1.76 g。
①装置C的作用是 ；
②白色不溶物的化学式为 。
（4）根据以上（2）及（3）的定性定量实验，写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式
__________________________________________________________________________。
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是。
（4）用和
溶液制备适量
沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。
硫代硫酸钠( )可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：
制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。
回答下列问题：
（1）b中反应的离子方程式为，c中试剂为。
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是。
（3）d中的试剂为。
（4）实验中要控制生成速率，可以采取的措施有（写出两条）。
（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的,不能过量，原因是。
碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
（1）采用装置，在高温下x克钢样中碳、硫转化为
、
。
①气体的成分是。
②若钢样中硫以形式存在，
中反应：
高温1+3。
（2）将气体通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。
①氧化
的化学方程式：。
②用溶液滴定生成的
，消耗z mL
溶液，若消耗1mL
溶液相当于硫的质量为
克，则该钢样中硫的质量分数：。
（3）将气体通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。
①气体通过
和
的目的是。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是。
氯气可与潮湿的消石灰反应制取少量漂白粉，也可在浓溶液条件下与石灰石反应生成较浓的HClO溶液。
Ⅰ.甲研究性学习小组利用氯气制少量漂白粉（如图所示）：
（1）A仪器的名称是 ，所盛试剂是 。
（2）此实验结果所得Ca(ClO)2产率太低。经分析并查阅资料发现主要原因是在U型管中存在两个副反应：
①温度较高时氯气与消石灰反应生成了Ca(ClO3)2，为避免此副反应的发生，可采取的措施是 。此副反应的化学方程式为： 。
②写出另一个副反应的化学方程式 。为避免此副反应发生，可在BC之间加多一个装置，请在答题卷的方框中画出该装置，并标明所用的试剂。
Ⅱ. 乙研究性学习小组研究饱和氯水与石灰石的反应：
①在试管中加入过量的块状碳酸钙，再加入约20mL饱和氯水（如图所示），充分反应，有少量气泡产生，溶液浅黄绿色褪去；
②过滤，将滤液滴在有色布条上，发现其比氯水的漂白性更强；
③为了确定反应产物，将滤液分为三份，分别进行以下实验：
第一份与石灰水混合，立即产生大量白色沉淀；
第二份与稀盐酸混合，立即产生大量无色气体；
将第三份加热，看到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。 经检测，上述实验中产生的无色气体均为CO2。请回答：
（3）反应后所得的溶液漂白性增强的原因是 。
（4）依据上述实验可推知：②的滤液中的溶质除CaCl2、HClO外，还含有 。
美日科学家因研发“有机合成中的钯催化的交叉偶联”而获得2010年度诺贝尔化学奖。有机合成常用的钯/活性炭催化剂长期使用，催化剂会被杂质（如：铁、有机物等）污染而失去活性，成为废催化剂，故需对其回收再利用。一种由废催化剂制取氯化钯(PdCl2)的工艺流程如下：
（1）甲酸还原氧化钯的化学方程式为 。
（2）加浓氨水时，钯元素转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，此时铁元素的存在形式是 （写化学式）。
（3）王水是浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3混合而成的，钯在王水中溶解的过程中有化合物A和一种无色、有毒气体B生成。
①气体B的化学式为
②经测定，化合物A由3种元素组成，有关元素的质量分数为Pd：42.4%，H：0.8%。则A的化学式为 ；
（4）钯的回收率高低主要取决于王水溶解的操作条件，已知反应温度、反应时间和王水用量对钯回收率的影响如图1～图3所示，则王水溶解钯的适宜条件是：反应温度为 ，反应时间约为 ，含钯的样品与王水的质量比为 。
（5）700℃“焙烧1”的目的是 ， 550℃“焙烧2”的目的是 。
氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一，氮化硅陶瓷可做燃气轮机的燃烧室、机械密封环、输送铝液的电磁泵的管道及阀门、永久性模具、钢水分离环等。制备氮化硅可将硅粉放在氮气中加热至1000℃左右直接氮化制得，实验室制备氮化硅装置示意图如下： 
回答下列问题：
（1）检查装置气密性的方法是
，a仪器的名称是
（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 ；
（3）装置B的作用是 ，装置C的作用是 ；
（4）已知氮化硅的化学性质稳定，但常温下易溶于
氢氟酸溶液生成一种白色的胶状沉淀和一种盐，请写
出此化学反应方程式： ；
（5）实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和
表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是（ ）
| 选项 |
a物质 |
b物质 |
c收集的气体 |
d中的物质 |
| A |
浓氨水 |
NaOH |
NH3 |
H2O |
| B |
浓硫酸 |
Na2SO3 |
SO2 |
澄清石灰水 |
| C |
稀硝酸 |
Fe |
NO2 |
H2O |
| D |
浓盐酸 |
KMnO4 |
Cl2 |
NaOH溶液 |
某研究性学习小组在网上收集到如下信息：硫化钠，俗称臭碱，是一种强还原剂，在工业上用途广泛。他们对硫化钠与次氯酸钠的反应进行探究。
【实验】
在次氯酸钠溶液中加入硫化钠溶液，发现溶液始终澄清。
（1）下列有关硫化钠的说法正确的是 。
a．硫化钠溶液不宜久置，应现用现配
b．硫化钠溶液中通入SO2有淡黄色浑浊，可证明SO2有氧化性
c．硫化钠在空气中潮解并不断放出H2S气体，说明酸性：H2CO3>H2S
d．配制硫化钠溶液时加入少量氢氧化钾
e．向硫化钠溶液中滴加稀硝酸有臭鸡蛋气味的气体生成
【提出假设】
（2）反应后的溶液中肯定存在Cl－、SO42－和OH－，为探究溶液中可能还存在的其他阴离子（不考虑离子水解及空气中CO2的影响），该学习小组提出如下假设：
假设1：只还存在S2－
假设2：只还存在ClO－
假设3：
【设计实验方案，验证假设】
（3）请写出实验步骤以及预期现象和结论。
限选实验试剂：1 mol• L－1的CuSO4溶液、1 mol• L－1NaOH溶液、淀粉－KI溶液、紫色石蕊试液、酚酞试液。
| 实验步骤 |
预期现象和结论 |
| 步骤1：取少许反应后溶液于试管中，滴加 |
若 ，则假设 成立。 |
| 步骤:2：另取少许反应后溶液于试管中，滴加 |
若 ，则假设 成立。 若 ， 则假设3成立。 |
【思考与交流】
（4）实验时某同学发现所用硫化钠溶液呈黄色，联想到工业盐酸呈黄色的原因，该同学认为所用硫化钠溶液中混有少量FeCl3。你是否同意该同学的的观点 （填“同意”或“不同意”），请简述理由： 。
某化学课外研究小组拟对一种焰火原料（由两种短周期中的常见金属元素的单质组成的合金粉末）进行探究。请完成下列探究报告。
【探究目的】探究该焰火原料的组成
【资料检索】Mg2+检验的方法：取 2 滴待检液，加入 2 滴 2mol／LNaOH 溶液，再加入 2 滴镁试剂（I）染料（对硝基苯偶氮苯二酚）。若出现沉淀并吸附镁试剂（I）染料呈天蓝色，表示待测液中含有 Mg2+。注:Ag+、Cu2+、Fe3+、NH4+会妨碍 Mg2+的检测，Mg(OH)2可溶于 浓的氯化铵溶液，其他的常见不溶性碱难溶于氯化铵溶液。
【探究思路】确定该焰火原料所含金属种类
【实验探究】
（1）甲同学进行了初步试验，实验步骤和实验现象如下。请填写下表。
| 序号 |
实验步骤 |
实验现象 |
结论 |
| ① |
取少量该焰火原料，加入冷水 |
无明显现象 |
|
| ② |
取少量该焰火原料，加入稀盐酸 |
完全溶解，大量气体产生、溶液呈无色 |
|
（2）乙同学取甲同学第②组实验的溶液，加入镁试剂（I）染料，未见天蓝色物质。他得出合金中不含镁离子的结论。乙同学的结论（填“正确”或“错误”）你的理由是
（3）丙同学设计实验方案，确定焰火原料中的金属种类，实验记录如下
由丙同学的实验记录可知该焰火原料是由 和 两种金属组成的合金；实验中滤液加入足量氢氧化钠溶液后需煮沸的理由是
碘在科研与生活中有重要作用，某兴趣小组用、0.2%淀粉溶液、
、
等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响．
已知：（慢）
（快）
（1）向、
与淀粉的混合溶液中加入一定量的
溶液，当溶液中的 耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色，为确保能观察到蓝色，
与
初始的物质的量需满足的关系为：n（
）：n（
）．
（2）为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：
| 实验 序号 |
体积V/ml |
||||
| 水 |
淀粉溶液 |
||||
| ① |
10.0 |
0.0 |
4.0 |
4.0 |
2.0 |
| ② |
9.0 |
1.0 |
4.0 |
4.0 |
2.0 |
| ③ |
8.0 |
Vx |
4.0 |
4.0 |
2.0 |
表中Vx=ml，理由是．
（3）已知某条件下，浓度c（）～反应时间t的变化曲线如图13，若保持其它条件不变，请在答题卡坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c（
）～反应时间t的变化曲线示意图（进行相应的标注）．
（4）碘也可用作心脏起捕器电源﹣锂碘电池的材料，该电池反应为：
已知：
则电池反应的=；碘电极作为该电池的极．
(12分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如右装置合成正丁醛。发生的反应如下：
。反应物和产物的相关数据列表如下：
| |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
水中溶解性 |
| 正丁醇 |
117.2 |
0.8109 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.8017 |
微溶 |
实验步骤如下：
将Na2Cr2O7溶液与浓硫酸混合液放置在B中。在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热，保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，除去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。
（2）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。
（3）温度计的作用分别是C1 ；C2 。
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中水在 层（填“上”或“下”）。
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 。
某兴趣小组的同学发现，将CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合会产生蓝绿色沉淀。他们对沉淀的组成很感兴趣，决定采用实验的方法进行探究。
Ⅰ．【提出猜想】
猜想1：所得沉淀为 ；
猜想2：所得沉淀为 ；
猜想3：所得沉淀为碱式碳酸铜[化学式可表示为mCu(OH)2·nCuCO3]。
Ⅱ．【查阅资料】无论是哪一种沉淀受热均易分解（假设均不含结晶水）。
Ⅲ．【实验探究】
步骤1：将所得悬浊液过滤，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，风干；
步骤2：取一定量所得固体，用如下装置（夹持仪器未画）进行定性实验；
Ⅳ．【问题讨论】
能证明猜想1成立的实验现象是 ；
（1）检查上述虚线框内装置气密性的实验操作是：关闭K， ；
（2）若在上述装置B中盛放无水CaCl2，C中盛放Ba(OH)2溶液，还可以测定所得沉淀的组成。
①C中盛放Ba(OH)2溶液，而不使用澄清石灰水的原因是 ；
②若所取蓝绿色固体质量为27.1 g，实验结束后，装置B的质量增加2.7 g，C中产生沉淀的质量为19.7 g 。则该蓝绿色固体的化学式为 。
铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元素和氧元素，且杂质不与硫酸反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式进行探究。
Ⅰ.铁矿石中含氧量的测定，以下实验过程不完整，请补充完整。
(1)按上图组装仪器，并______________________________________________；
(2)将8.0 g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略)；
(3)从左端导气管口处不断地缓缓通入H2，____________________________，
点燃A处酒精灯；
(4)充分反应后，撤掉酒精灯，________________________________________；
(5)测得反应后装置B增重2.25 g，则铁矿石中氧的百分含量为________。
Ⅱ.铁矿石中含铁量的测定，流程如下。
(1)步骤④中煮沸的作用是___________________________________________。
(2)步骤⑤中用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、250 mL容量瓶、________。
(3)下列有关步骤⑥的操作中说法正确的是________。
a．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂
b．锥形瓶不需要用待测液润洗
c．滴定过程中可利用淀粉溶液作指示剂
d．滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化
e．滴定结束后，30 s内溶液不恢复原来的颜色，再读数
f．滴定结束后，滴定管尖嘴部分有气泡，则测定结果偏大
(4)若滴定过程中消耗0.500 0 mol·L－1 KI溶液20.00 mL，则铁矿石中铁的百分含量为________。
Ⅲ.由Ⅰ、Ⅱ可以推算出该铁矿石中铁的氧化物的化学式为________。
固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2
丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2
（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是 。
查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O,针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭K，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明 。
② 称取Mg(NO3)2固体3. 79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先______然后固定在管中固体部位下加热。
③ 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g
⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
① 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。
② 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应 （填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是 。
③ 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。
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