（本题共12分）
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
完成下列填空：
33．在a中加入15 mL苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是__________。
34．液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________。
35．经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操
作中必须的是________（填写字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
36．在该实验中，a的容积最适合的是 （填写字母）。
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
实验室用浓盐酸配制250mL0.1mol/L的盐酸溶液：
Ⅰ.（1）配制250mL0.1mol/L盐酸溶液需要浓盐酸（密度为1.2g/mL，质量分数为36.5%）的体积为 。
（2）配制时，其正确的操作顺序是（字母表示，每个字母只能用一次） 。
A、用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B、用量筒量取所需的浓盐酸，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C、将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D、将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E、改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F、继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处
（3）配制物质的量浓度的溶液，造成浓度偏高的操作是 。
A、溶解后的溶液未冷至室温就转入容量瓶中；
B、洗涤烧杯和玻棒的溶液未转入容量瓶中；
C、定容时眼睛俯视刻度线；
D、定容时眼睛仰视刻度线；
Ⅱ.（1）某学生设计的用该浓盐酸与二氧化锰反应制取并收集干燥纯净的氯气的装置如图：
①写出甲中发生反应的离子方程式：________
②乙中盛的试剂是 ；作用是 。丙中盛的试剂是 。
（2）如果将过量二氧化锰与20 mL该浓盐酸混合加热，充分反应后理论上可生成标况下的氯气的体积为 mL，而实际值明显少于理论值，其主要原因有：
① ；
② 。
（3）若将制得的少量氯气通入无色的饱和碘化钾溶液中，溶液变 色，其离子方程式是 ，向所得溶液中加入四氯化碳，振荡后静置，则溶液分为两层，下层是显 色，这种操作叫做 。
（4）若将制得的氯气制成饱和氯水，则实验室保存饱和氯水的方法是 。
（5）用滴管将新制饱和氯水慢慢滴入含酚酞的NaOH稀溶液中，当滴到最后一滴时红色突然褪去，褪色的原因可能有两种(用简要文字说明)①是由于 ；②是由于 。简述怎样用实验证明红色褪去的原因是①或者② 。
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s) ΔH＜0
（1）如用下图装置制取氨气，你所选择的试剂是 。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是： 、 。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是： 。
②从反应后的混合物中分离出产品，为了得到干燥产品，应采取的方法是____ （填写选项序号）。
a．常压加热烘干 b．高压加热烘干 c．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。
双通玻璃管的作用： ；浓硫酸的作用： 、 。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品11．73 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为15．00 g。
则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 _____ 。
实验室制备溴苯可用下图所示装置
填空：
（1）关闭G夹，打开C夹，向装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。
（2）D、E试管内出现的现象依次为 、 。
（3）F装置的作用是 。
（4）待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开G夹，关闭C夹，可以看到的现象是 。
（5）反应结束后，拆开装置，从A口加入适量的NaOH溶液，目的是 ，然后将液体倒入 (填仪器名称)中，振荡静置，从该仪器 口(填“上”或“下”)将溴苯放出。
硫铁矿烧渣是一种重要的化工生产中间产物，主要成分是Fe3O4、Fe2O3、FeO和二氧化硅等。下面是以硫铁矿烧渣制备高效净水剂聚合硫酸铁的流程图：
（1）实验室实现“操作I”所用的玻璃仪器有_______、________和烧杯。
（2）检验“酸溶”后的溶液中含有Fe2+试剂是_______，现象是_______。
（3）“操作III”系列操作名称依次为______、______、过滤和洗涤。洗涤的方法是______________。
（4）加入适量H2O2的目的是氧化Fe2+，写出H2O2氧化Fe2+为Fe3+的离子方程式：__________________。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCl。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75．5 |
| POCl3 |
2 |
105．3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为 。
（2）B中所装试剂是 ,E中冷水的作用是 F中碱石灰的作用是_____。
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用 。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后．通过_____（填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1．00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25．00mL,向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0．1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8．40ml
已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。
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