专题16：化学实验设计与探究

【2015新课标Ⅰ卷理综化学】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K₁=5.4×10^－2，K₂=5.4×10^－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H₂C₂O₄·2H₂O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________，由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强______。
②草酸为二元酸______。

【2015新课标Ⅱ卷理综化学】（15 分）二氧化氯（ClO₂，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O₃与Na₂SO₃在H₂SO₄存在下制得ClO₂，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为       。
（2）实验室用NH₄Cl、盐酸、NaClO₂（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO₂：

①电解时发生反应的化学方程式为                         。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO₂中的NH₃可选用的试剂是       （填标号)。
a．水       b．碱石灰     c．浓硫酸       d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO₂的含量：

Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液
（I₂+2S₂O₃^2-＝2I^－+S₄O₆²-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO₂与碘化钾反应的离子方程式为                  。
②玻璃液封装置的作用是             。
③V中加入的指示剂通常为          ，滴定至终点的现象是           。
④测得混合气中ClO₂的质量为         g。
（4）用ClO₂处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号)。
a．明矾       b．碘化钾      c．盐酸        d．硫酸亚铁

【2015浙江理综化学】（15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验（一） 碘含量的测定

取0.0100 mol·Lˉ¹的AgNO₃标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势（E）反映溶液中c（Iˉ)的变化，部分数据如下表：

实验（二） 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：

已知：3I₂＋6NaOH＝5NaI＋NaIO₃＋3H₂O。
请回答：
（1）实验（一）中的仪器名称：仪器A         ，仪器 B               。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：

②该次滴定终点时用去AgNO₃溶液的体积为     mL，计算得海带中碘的百分含量为       %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为                   。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是               。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是                 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验（二）中操作Z的名称是                      。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是                     。

【2015重庆理综化学】ClO₂与Cl₂的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。

（1）仪器D的名称是     。安装F中导管时，应选用图2中的      。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO₃+4HCl=2ClO₂↑+Cl₂↑+2NaCl+2H₂O。
为使ClO₂在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜     （填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO₂在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO₂，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是      。
（4）已知在酸性条件下NaClO₂可发生反应生成NaCl并释放出ClO₂，该反应的离子方程式为     ，在ClO₂释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是       。
（5）已吸收ClO₂气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO₂的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是        ，原因是          。

【2015四川理综化学】（13分)（NH₄)₂SO₄是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] （NH₄)₂SO₄在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）

实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。通入N₂排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N₂。品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO₄^2-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________（填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液               
b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c．读数、记录       
d．查漏、清洗         
e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N₂排尽空气后，于400℃加热装置A至（NH₄)₂SO₄完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N₂。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO₃^2-，无SO₄^2-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO₃^2-，无SO₄^2-的实验操作和现象是__________.
（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.
（6）（NH₄)₂SO₄在400℃分解的化学方程式是_________________.

【2015福建理综化学】某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。

（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有______。
（2）若对调B和C装置的位置，_____（填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO₃可将KI氧化为I₂或KIO₃ 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行)：

①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)

（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO₂、H₂O₂、FeCl₂等物质还原成Cl^-。

【2015安徽理综化学】某研究小组将纯净的SO₂气体通入0.1mol·L^-1的Ba（NO₃）₂溶液中，得到了BaSO₄沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO₂，该小组突出了如下假设:
假设一：溶液中的NO₃^-
假设二：溶液中溶解的O₂
（1）验证假设一
该小组涉及实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象

（2）为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO₂体积的变化曲线入下图

实验1中溶液pH变小的原因是____;V₁时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是（用离子方程式表示）_________。
（3）验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤，预期现象和结论。

（4）若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别通入足量的O₂和KNO₃，氧化相同的H₂SO₃溶液（溶液体积变化忽略不计），充分反映后两溶液的pH前者_______（填大于或小于)后者，理由是________

【2015广东理综化学】NH₃及其盐都是重要的化工原料。
（1）用NH₄Cl和Ca（OH)₂制备NH₃，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为

（2）按图13装置进行NH₃性质实验。

①先打开旋塞1，B瓶中的现象是        ，原因是         ，稳定后，关闭旋塞1。
②再打开旋塞2，B瓶中的现象是                  。
（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
限制试剂与仪器：固体NH₄Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）
①实验目的：探究       对溶液中NH₄Cl水解程度的影响。
②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V（溶液)表示所配制溶液的体积）。

③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH₄Cl水解反应得平衡转化率为      （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。

【2015海南化学】工业上，向500—600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。

回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为              ，装置B中加入的试剂是             。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取             。尾气的成分是        。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是       、         。
（3）若操作不当，制得的FeCl₂会含有少量FeCl₃，检验FeCl₃常用的试剂是          。欲制得纯净的FeCl₂，在实验操作中应先            ，再            。

【2015江苏化学】实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe（NO₃)₃溶液的反应制备高效水处理剂K₂FeO₄。已知K₂FeO₄具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe^3＋和Fe（OH)₃催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe（OH)₃和O₂。

（1）装置A中KMnO₄与盐酸反应生成MnCl₂和Cl₂，其离子方程式为_____________。将制备的Cl₂通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl₂和KOH在较高温度下反应生成KClO₃。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K₂FeO₄时，KClO饱和溶液与Fe（NO₃)₃饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K₂FeO₄粗产品[含有Fe（OH)₃、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K₂FeO₄粗产品溶于冷的3mol·L^－1KOH溶液中，_____（实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。

【2015江苏化学】[实验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO₃溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______（填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）