09真题汇编-物质的制备、分离与提纯、鉴别与检验

二氧化氯（$Cl{O}_2$）是一种在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。与Cl₂比，$Cl{O}_2$不但具有更显著的杀菌能力，而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。
（1）在$Cl{O}_2$的制备方法中，有下列两种制备方法：
方法一：$2NaCl{O}_3+4HCl=2H_{2}O+2NaCl+2Cl{O}_2$↑$+C{l}_2$↑
方法二$2NaCl{O}_3+H_2{O}_2+H_{2}S{O}_4=N{a}_{2}S{O}_4+2H_{2}O+2Cl{O}_2$↑$+O_2$↑：
用方法二制备的$Cl{O}_2$更适合用于饮用水的消毒，其主要原因是。
（2）用$Cl{O}_2$处理过的饮用水（$PH$为5.5~6.5）常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子（$Cl{O}^{-}$）。2001年我国卫生部规定，饮用水中$Cl{O}^{-}$的含量应不超过0.2$mg/L$。饮用水中$Cl{O}_2$、$Cl{O}^{-}$的含量可用连续碘量法进行测定。$Cl{O}_2$被$I^{-}$还原为$Cl{O}^{-}$、$C{l}^{-}$的转化率与溶液$PH$的关系如图所示。

当$PH$≤2.0时，$Cl{O}^{-}$也能被$I^{-}$还原成$C{l}^{-}$。
反应生成的I₂用标准$N{a}_2{S}_2{O}_3$溶液滴定：
$N{a}_2{S}_2{O}_3+I_2=N{a}_2{S}_4{O}_6+2NaI$

①请写出$PH$≤2.0时，$Cl{O}^{-}$与$I^{-}$反应的离子方程式。
②请完成相应的实验步骤：
步骤1：准确量取$Vml$水样加入到锥形瓶中。
步骤2：调节水样的$PH$为7.0~8.0。
步骤3：加入足量的$KI$晶体。
步骤4：加入少量淀粉溶液，用$cmol/L$^{$N{a}_2{S}_2{O}_3$}溶液滴定至终点，消耗$N{a}_2{S}_2{O}_3$溶液$V_{1}ml$。
步骤5：。
步骤6：再用$cmol/L$^{$N{a}_2{S}_2{O}_3$}溶液滴定至终点，消耗$N{a}_2{S}_2{O}_3$溶液$V_{2}ml$。
③根据上述分析数据，测得该饮用水样中$Cl{O}^{-}$浓度为$mol/L$用含字母的代数式表示）
④若饮用水中$Cl{O}^{-}$的含量超标，可向其中加入适量的$F{e}^{2+}$将$Cl{O}^{-}$还原成$C{l}^{-}$，该反应的氧化产物是（填化学式）。

环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

^★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性$N{a}_{2}C{r}_2{O}_7$溶液氧化环己醇反应的$△H<0$，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性$N{a}_{2}C{r}_2{O}_7$溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性$N{a}_{2}C{r}_2{O}_7$溶液的加料方式为。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分；    b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水$MgS{O}_4$固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需。
③在上述操作c中，加入$NaCl$ 固体的作用是。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有种不同化学环境的氢原子。

下列说法正确的是

下列有关物质检验的实验结论正确的是

海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）请列举海水淡化的两种方法、。
（2）将$NaCl$溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有$H_2$、、、或$H_2$、。
（3）步骤Ⅰ中已获得$B{r}_2$，步骤Ⅱ中又将$B{r}_2$还原为$Br$，其目的为。
（4）步骤Ⅱ用$S{O}_2$水溶液吸收$B{r}_2$，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是。
（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，$B{r}_2$的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，了如下装置简图：

请你参与分析讨论：
①图中仪器$B$的名称：。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：。
④$C$中液体产生颜色为。为除去该产物中仍残留的少量$C{l}_2$，可向其中加入$NaBr$溶液，充分反应后，再进行的分离操作是。

单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500°$C$），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a.四氯化硅遇水极易水解；
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c.有关物质的物理常数见下表：

请回答下列问题：
（1）写出装置$A$中发生反应的离子方程式 。
（2）装置$A$中$g$管的作用是 ；装置$C$中的试剂是；装置$E$中的$h$瓶需要冷却理由是 。
（3）装置$E$中$h$瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是（填写元素符号）。
（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成$F{e}^{2+}$，再用$KMn{O}_4$标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：
$5F{e}^{2+}+Mn{O}_4^{-}+8H^{-}=5F{e}^{3+}+M{n}^{2+}+4H_{2}O$①滴定前是否要滴加指示剂？（填"是"或"否"），请说明理由。
②某同学称取5.000$g$残留物，预处理后在容量瓶中配制成100$ml$溶液，移取25.00$ml$，试样溶液，用1.000×10^-2$mol/L$^-1$KMn{O}_4$标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00$ml$,则残留物中铁元素的质量分数是 。

下图表示从固体混合物中分离$X$的2种方案，请回答有关问题。
 
(1)选用方案I时，$X$应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是；
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有$Au$、$Ag$和$Cu$)中分离$Au$，加入的试剂是，有关反应的化学方程式为；
(3)为提纯某$F{e}_2{O}_3$样品(主要杂质有$Si{O}_2$、$A{l}_2{O}_3$)，参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。

将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是：（）

物质的鉴别有多种方法．下列能达到鉴别目的是（　　）

①用水鉴别苯、乙醇、溴苯
②用相互滴加的方法鉴别$Ca(OH{)}_2$和$NaHC{O}_3$溶液
③点燃鉴别甲烷和苯

下列化学实验事实及其解释都正确的是：

下列除去杂质的方法正确的是（）

下列实验装置不适用于物质分离的是（）

孔雀石主要含$C{u}_2{\left(OH\right)}_{2}C{O}_3$,还含少量$Fe$、$Si$的化合物。实验室以孔雀石为原料制备$CuS{O}_4$·$5H_{2}O$及$CaC{O}_3$，步骤如下：


请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有$C{u}^2$⁺、$F{e}^2$⁺、$F{e}^3$⁺。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为（填代号），检验溶液A中$F{e}^3$⁺的最佳试剂为（填代号）。

（2）由溶液$c$获得$CuS{O}_4$·$5H_{2}O$，需要经过加热蒸发、、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是。
（3）制备$CaC{O}_3$时，应向$CaC{l}_2$溶液中选通入（或先加入）（填化学式）。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列装置回收（填代号）。

（4）欲测定溶液A中$F{e}^2$⁺的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应　，直到。用$KMn{O}_4$标准溶液滴定时应选用　　　　滴定管（填"酸式"或"碱式"）。

下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是（）

A.   B.   C.      D. 

制备氢氧化亚铁     收集氧气    制备并检验氢气的可燃性     浓硫酸稀释

并观察其颜色